硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉,又叫硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。
MT-500-201811 海能仪器::微波消解硅粉 1前言 硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉,又叫硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中, SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于 AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器: 新仪 TANK 微波消解仪, TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),移液管等。 2.2试剂: 硝酸(68%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 样品颗粒较小,更有利于消解处理。 3.2消解条件的探究 硝酸是重金属消解最常用的酸,也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的 SiF4 , 而留下其他要测量的元素。少量 HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行消解实验。 3.2.11混酸比例 取0.1g(精确至0.1mg)样品,用不同的混酸体系按照以下参数进行消解: 硝酸:氢氟酸=3:1 硝酸:氢氟酸=1:3 当硝酸与氢氟酸的比例为1:3的时候效果最佳。 4结果 经过实验,海能应用实验室推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸,比例为1:3,消解温度大概200℃,消解实验验 30~40min,取样量在0.1左右,消解效果最佳。 注意事项 1)消解完成后需赶酸去除HF, 以防对玻璃仪器的腐蚀。 2)氢氟酸对人体伤害较大,应做好防护,加酸步骤在通风橱中进行。 3)氢氟酸会与样品剧烈反应,应缓慢添加,防止试剂溅出。 -- -- 11前言 硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉,又叫硅灰,是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中,随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中,SiO2含量约占烟尘总量的90%,颗粒度非常小,平均粒度几乎是纳米级别,故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量,可采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器:新仪 TANK微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),移液管等。2.2 试剂:硝酸(68%)、氢氟酸(40%)
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