金属表面中痕量污染物检测方案(红外光谱仪)

采用手持式 Agilent 4100 ExoScanFTIR 检测金属表面的痕量污染物 确保金属表面洁净度，使其附着力最大应用简报 作者： John Seelenbinder安捷伦科技， 康涅狄格州，美国 摘要 为实现金属表面的高效胶粘，要求金属表面要高度清洁。使用带掠角探头的4100 ExoScan FTIR 可以实现金属表面清洁度的现场鉴定和定量分析。金属被清洁以后，可以使用分析器检测金属上是否存在有机和无机污染物。即使是很少量的污染也可以严重降低粘合强度，而高灵敏度的 4100 ExoScan 可以检测到痕量级别的污染物。 Agilent Technologies 相同材质或不同材质的材料可以通过粘合剂连接在一起。通常，粘合材料的强度比单纯连接上的材料的强度更好。此外，应用粘合技术可以使制作的材料元件更牢、更轻，同时减轻了材料因为使用沉重的机械紧固件而增加的重量，以及安装紧固件时在材料表面打孔的繁琐工序。 虽然粘合剂可以产生非常强的粘合力，但粘合强度的大小却取决于两个待粘合表面的清洁度。在被污染的表面使用粘合剂只会粘合污染物，两个基体间的粘合作用却很弱。对于一些应用，即使痕量的污染物也会严重降低表面的粘合强度。 为了确保待粘合表面不含杂质，已针对关键的粘合应用开发了大量的清洁方法。结果表明，清洁程序哪怕出现很小的偏差，也会产生不合格的粘接。为保证粘接的牢固，金属表面应该在使用粘合剂前，需要分析检测其清洁度。理想的测试技术应该是无损的、可以对污染物进行定性和定量分析，并能在现场进行测定，这种技术还必须对痕量污染物具有足够的灵敏度。 红外(IR)光谱法是一种无损检测方法，它可以对金属表面上的许多污染物进行定性和定量分析。所有有机化学品和许多无机化学品都可以用红外测定。当使用红外主机外接掠角反射探头时，检测低浓度的污染物仍然具有非常好的灵敏度。这些都是掠角反射测量模式的优点。但是，一般情况下，掠角反射测量模式通常是在实验室中，采用传统台式 FTIR 光谱仪检测微小样品时才使用的。Agilent 4100ExoScan FTIR 通过提供高灵敏度，手持式IR光谱仪突破了这一限制，可用于几乎任何大小的制造或维修设施中零部件的分析。本文论证了4100 ExoScan 红外光谱仪使用掠角反射测量模式测定金属表面痕量污染物的应用分析。 掠角反射 采用红外光谱测定样品的方法有许多。在所有情况下，从光源发出的红外光必须与样品相互作用后到达检测器。最简单的例子是透射模式测定，此时光线直接穿过样品。对于在反射面上的样品，典型的测量方式是反射-吸收法(IRRAS)。使用 IRRAS时，从光谱仪发射的光线通过样品后即从金属表面返回再次穿过样品后，到达检测器。描述样品 IRRAS分析的图解见图1。 图1.样品在掠角反射(红色线)和镜面反射(蓝色线)两种模式下的反射吸收示意图，其中掠角反射模式测试污染物的光程更长。 根据比尔定律(吸光度=摩尔吸光系数*浓度*光程)可知，吸光度的强度与样品的浓度和光程呈正比。在反射吸收测试中，可以通过增大入射角的角度来增加光程。如果入射角超过75度，则称为掠角反射测定。从图1中可以看出，45度镜面反射模式(典型的镜面反射测量)与80度掠角反射模式的光程差异。除了光程增加外，与典型的镜面反射测定相比，掠射角反射模式还提高了检测灵敏度。检测灵敏度的提高是由于增强了表面p-偏振光的电场。因为 p-偏振光会在基体表面产生驻波，进而极大地增长了有效光程。从理论上来说，当入射角为88°时，有效光程最长。但仪器在实际应用中，掠角反射的入射角平均为80°左右。 4100 ExoScan FTIR 是一种轻巧灵活手持式的用于表面分析的红外光谱仪。具备应用于反射测试中的独特设计，掠角反射是其中的一种测量模式。4100 ExoScan 掠角反射探头的入射角为82度。高通透光学系统有超过 80%的透过率，即使对于短光程测定也有极佳的信噪比。同时4100ExoScan 也可外接镜面反射(45°)探头和衰减全反射(ATR)探头，使它成为一款适用于测定分析不同类类样品的仪器。4100 ExoScan完全是便携式的，不需要连接电源或计算机。数据采集和结果显示可以在一个PDA计算机上实现；也可以将结果导出到 PC 上进行数据处理及谱图解析。此外，4100 ExoScan 可以对大多数污染物进行全谱扫描后，进行定性和定量分析，且结果不受大气环境影响。 采用 Agilent 4100 ExoScan FTIR 进行污染物测定 包括 4100 ExoScan FTIR 在内的所有红外光谱仪，对多种不同类型的有机和无机污染物都具有非常高的检测灵敏度。图2是使用 4100 ExoScan 红外光谱仪测定的铝表面上微量烃油和微量硅酮的光谱。 图2. Agilent 4100 ExoScan FTIR 测定铝片表面烃油(蓝色)和硅酮油(红色)的光谱图。 从图中可以看出，4100 ExoScan FTIR 可以快速区分不同的污染物，进而可以使用户选择适当的方法去除污染物。 4100 ExoScan FTIR 是为能同时满足专业和非专业用户的使用要求而专门设计的。虽然上文和下文中提到的谱图需要专业人士才能进行定性和定量分析，但4100 ExoScan能够成功应用于现场分析，是因为它是用一种简明的方式来展示结果。4100 ExoScan 内置有表面污染物定量的的方法。设置限度值后，在显示测试结果的同时还可以按照样品是否超过、临界或未超过该值而分别以红色、黄色或绿色给用户进行提示。图3展示了一个油污染物测定的结果。在该例中，硅酮的量介于临界和危险限度之间，所以结果的显示为黄色。这提示用户需对该测定区域进行清洁并在下一步处理前重新测定。 图3.金属表面的油污染处于临界值时的4100 ExoScan FTIR 结果显示界面。 表面污染物检测限的测定 为测定光滑金属表面污染物的检测限，通过在金属铝板上喷涂硅酮脱模剂 (Frekote)制备出一系列不同的样品。在两次清洗间，将精确数量的硅酮喷到铝板表面。采用已建立的方法，通过实验室红外光谱仪测定验证其浓度。计算了乃块板六次测量数据的平均值；浓度范围为1.6-8.8ug/cm2。表1列出了该测试中每个样品的平均浓度值。 表1.铝板表面硅酮脱模剂的平均浓度值 样品 浓度(pg/cm²) 1.6 4 3.2 6 6.1 10 8.8 采用 4100 ExoScan FTIR 测定的每块板的若干光谱图。光谱测定采用 8 cm1的分辨率；10秒的数据采集时间里即可完成 32次的扫描。 该系列样品的代表性光谱见图4。很容易分辨硅酮在波数1265、1112和 820 cm-1的三个明显谱带，即使测定的是最低浓度的样品。 图4.使用带掠角反射探头的 Agilent 4100 ExoScan FTIR 测定的铝板上硅酮脱模剂的光谱图。分辨率为8 cm时，采集时间为10秒。 校准曲线采用波数为1265 cm-1的硅酮谱带峰面积进行绘制，见图5。校准曲线线性良好，相关系数为0.997。通过测定波数为2210-2120 cm-1 处基线的噪音峰面积计算检测限。该面积乘以3(3倍基线噪音)后给出检测限为0.17 pg/cm²。应注意该检测限是最差情况下的预测；如果测定全部硅酮谱带的峰面积或延长测定时间会使检测限的数值更低。 图5.铝板上浓度范围1.6-8.8 pg/cm²硅酮脱模剂的校准曲线 胶粘剂的质量和强度与材料表面的清洁度直接呈正比。除了严格的清洁程序，测定清洁后材料表面的清洁度也是一个必要的质量控制步骤。配有掠角反射探头的4100 ExoScanFTIR 系统，其灵敏度可以满足对金属表面多种不同有机和无机污染物检测和定性的要求。在短短的10秒钟内，即可完成对铝板表面的仅有的 0.17 pg/cm² 痕量硅酮脱模剂的测量。具有现场工作人员容易理解的测定结果展现方法。4100 ExoScan FTIR 可在高效粘合需要的检测水平上实现 金属表面清洁度的现场测定。 除了4100 ExoScan FTIR， 安捷伦还提供4200 FlexScanFTIR。4100 ExoScan 和4200 FlexScan 均可实现简便的手持式红外分析，但它们在构造上略有不同。4200 FlexScan具有与 4100 ExoScan 相同的光学部件，但光学探头和主机是分离并通过电缆连接的。这使手持部分更小，但仍然拥有适应于多种应用所需的光谱性能。 4200 FlexScan 有一个3磅的光学探头，连接到一个4磅的配有电池的主机上。虽然构造不同，但两个系统的软件及使用方法完全相同的。4100 ExoScan 是一种主机与探头组合在一起的连体式的设计，而4200 FlexScan 采用主机与探头分开的设计，使其适用于狭小的操作环境。 www.agilent.com/chem/cn ◎安捷伦科技(中国)有限公司，2008-20112011年5月1日出版出版号5990-7799CHCN Agilent Technologies 摘要为实现金属表面的高效胶粘，要求金属表面要高度清洁。使用带掠角探头的 4100 ExoScan FTIR 可以实现金属表面清洁度的现场鉴定和定量分析。金属被清洁以后，可以使用分析器检测金属上是否存在有机和无机污染物。即使是很少量的污染也可以严重降低粘合强度，而高灵敏度的 4100 ExoScan 可以检测到痕量级别的污染物。前言相同材质或不同材质的材料可以通过粘合剂连接在一起。通常，粘合材料的强度比单纯连接上的材料的强度更好。此外，应用粘合技术可以使制作的材料元件更牢、更轻，同时减轻了材料因为使用沉重的机械紧固件而增加的重量，以及安装紧固件时在材料表面打孔的繁琐工序。虽然粘合剂可以产生非常强的粘合力，但粘合强度的大小却取决于两个待粘合表面的清洁度。在被污染的表面使用粘合剂只会粘合污染物，两个基体间的粘合作用却很弱。对于一些应用，即使痕量的污染物也会严重降低表面的粘合强度。为了确保待粘合表面不含杂质，已针对关键的粘合应用开发了大量的清洁方法。结果表明，清洁程序哪怕出现很小的偏差，也会产生不合格的粘接。为保证粘接的牢固，金属表面应该在使用粘合剂前，需要分析检测其清洁度。理想的测试技术应该是无损的、可以对污染物进行定性和定量分析，并能在现场进行测定，这种技术还必须对痕量污染物具有足够的灵敏度。红外 (IR) 光谱法是一种无损检测方法，它可以对金属表面上的许多污染物进行定性和定量分析。所有有机化学品和许多无机化学品都可以用红外测定。当使用红外主机外接掠角反射探头时，检测低浓度的污染物仍然具有非常好的灵敏度。这些都是掠角反射测量模式的优点。但是，一般情况下，掠角反射测量模式通常是在实验室中，采用传统台式 FTIR 光谱仪检测微小样品时才使用的。Agilent 4100 ExoScan FTIR 通过提供高灵敏度，手持式 IR 光谱仪突破了这一限制，可用于几乎任何大小的制造或维修设施中零部件的分析。本文论证了 4100 ExoScan 红外光谱仪使用掠角反射测量模式测定金属表面痕量污染物的应用分析。结论胶粘剂的质量和强度与材料表面的清洁度直接呈正比。除了严格的清洁程序，测定清洁后材料表面的清洁度也是一个必要的质量控制步骤。配有掠角反射探头的 4100 ExoScan FTIR 系统，其灵敏度可以满足对金属表面多种不同有机和无机污染物检测和定性的要求。在短短的 10 秒钟内，即可完成对铝板表面的仅有的 0.17 μg/cm2 痕量硅酮脱模剂的测量。具有现场工作人员容易理解的测定结果展现方法。4100 ExoScan FTIR 可在高效粘合需要的检测水平上实现金属表面清洁度的现场测定。除了 4100 ExoScan FTIR，安捷伦还提供 4200 FlexScan FTIR。4100 ExoScan 和 4200 FlexScan 均可实现简便的手持式红外分析，但它们在构造上略有不同。4200 FlexScan 具有与 4100 ExoScan 相同的光学部件，但光学探头和主机是分离并通过电缆连接的。这使手持部分更小，但仍然拥有适应于多种应用所需的光谱性能。4200 FlexScan 有一个 3 磅的光学探头，连接到一个 4 磅的配有电池的主机上。虽然构造不同，但两个系统的软件及使用方法完全相同的。4100 ExoScan 是一种主机与探头组合在一起的连体式的设计，而 4200 FlexScan 采用主机与探头分开的设计，使其适用于狭小的操作环境。