大豆磷脂中氮检测方案(定氮仪)

K-352-201902 SINEO新仪K-352-201902 海能仪器：凯氏定氮仪测定大豆磷脂中的氮含量 1前言 大豆磷脂是从生产大豆中提取精制而得磷脂混合物，是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯，能溶于油脂及非极性溶剂。 大豆磷脂不仅具有较强的乳化、润湿、分散作用，还在促进体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。 《中国药典2015年版》给出了测定其氮含量的方法，本实验参照药典中的方法对大豆磷脂中的氮进行定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂(10gK2SO4、0.5gCuSO4)， 0.1mol/L硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 称取混合均匀的样品 0.1g(精确至0.1mg)左右，加入消化管。加入混合催化剂：10g硫酸钾，0.5g硫酸铜，沿消化管壁加入浓硫酸20mL。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 15 2 350 15 3 420 120 3.3测试 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 60mL 5min 100% 0.1045mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3大豆磷脂中氮含量测试结果 样品名称 取样重量/g 氮含量% 平均值% RSD% 大豆磷脂 0.1024 1.692 1.697 0.328 0.1033 1.703 0.1073 1.696 4.2结论 测试结果显示本次测试的氮含量均值为1.697%满足药典中其氮含量1.5%~2.0%的要求。且RSD 值为 0.328%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：附录0704测测定法第一法(常量法) ) -- -- 1 前言1 前言大豆磷脂是从生产大豆中提取精制而得磷脂混合物，是由甘油、脂肪酸、胆碱或胆胺所组成的酯，能溶于油脂及非极性溶剂。大豆磷脂不仅具有较强的乳化、润湿、分散作用，还在促进体内脂肪代谢、肌肉生长、神经系统发育和体内抗氧化损伤等方面发挥很重要的作用。《中国药典 2015年版》给出了测定其氮含量的方法，本实验参照药典中的方法对大豆磷脂中的氮进行定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（10gK2SO4、0.5gCuSO4），0.1mol/L硫酸标准滴定液。