土壤中铜检测方案(微波消解仪)

GASMT-001-201811 海能仪器：微波消解-火焰原子吸收法测定农用地土壤中的铜 i前言 随着我国经济和社会的发展，我国土壤污染日益严重，已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道，目前受重金属污染土地达2000万公顷，严重污染土地超过70万公顷，13万公顷土地因重金属含量超标而被迫弃耕，全国土壤环境状况总体不容乐观。2018年6月，生态环境部和国家市场监督管理总局发布了《GB15618-2018土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》增加了微波消解的前处理方法，简化了土壤的前处理步骤，通过微波消解方法可快速检测农用地中的金属含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-40 微波消解仪， TK-12赶酸器，原子吸收光度计，铜空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%)，氢氟酸(40%)，高氯酸(72%)，铜标准溶液，标准土样 3实验方法 3.1样品制备 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土经风干(自然风干或冷冻干燥)后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。用玛瑙研研将通过2 mm 尼龙筛的土样磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛，混匀后备用。 3.2取样 称取3组样品质量为0.2g(精确至0.1mg) 标准土样3组质量为 0.2g(精确至0.1mg) 3.3消解 分别加入6mL 浓硝酸、2mL浓盐酸和 2mL的氢氟酸，同时做试剂空白，室温静置一段时间，待其反应完全后，则组装消解罐，按照如下设置参数进行消解： 最高压力 2.5MPa 以内。 3.4赶酸定容 消解完成，冷却后取出消解罐，加入2mL高氯酸，180℃赶至开始冒白烟，再加入3mL硝酸赶至近干。冷却、转移，样品定容至50mL，标土定容至100mL， 溶液无色澄清透明。 使用原子吸收检测前，使用滤纸对待测液进行过滤。 3.5配置标准溶液 分别精密移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL铜标准溶液置于5个100mL 容量瓶中，用质量分数1%硝酸溶液稀释至刻度，得到每1mL溶液含铜分别为 Oug、1ug、2ug、3ug、4ug的系列标准溶液。 3.6标准曲线 波长324.7nm，光谱带宽 0.2nm，滤波系数0.3，灯电流3mA，计算方式为连续法。 4结果 元素 项目 样品 标准土样 均称值，不确定度区间及回收率 铜 含量pg/g 12.6 147.8 144±6 回收率：103.3% 12.2 147.9 12.1 150.4 均值ug/g 12.3 148.7 RSD/% 2.2 1.0 土壤样品中铜含量为 12.3ppm，测量结果的 RSD=2.2%，表明重复性较好。标准品回收率为103.3%，证明此用此方法处理土壤样品，元素损失较少。 参考文献 [1] GB 15618-2018土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准 [2] GBT 17138-1997 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法 注意事项 土壤样品一定要进行烘干、粉碎、过筛处理；要用试剂做为空白，不可用纯水；添加试剂时，最后加氢氟酸，赶酸时要加入高氯酸将氢氟酸赶尽。 -- -- 11前言随着我国经济和社会的发展，我国土壤污染日益严重，已对土地资源可持续利用与农产品生态安全构成威胁。据报道，目前受重金属污染土地达2000万公顷，严重污染土地超过70万公顷，13万公顷土地因重金属含量超标而被迫弃耕，全国土壤环境状况总体不容乐观。2018年6月，生态环境部和国家市场监督管理总局发布了《GB 15618-2018 土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准》增加了微波消解的前处理方法，简化了土壤的前处理步骤，通过微波消解方法可快速检测农用地中的金属含量。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 MASTER-40微波消解仪，TK-12赶酸器，原子吸收光度计，铜空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等 2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），高氯酸（72%），铜标准溶液，标准土样