汽油中常压蒸馏的方法探索检测方案(石油蒸馏仪)

Das ist ein Titel der auch über zwei Zeilen verlaufen kann Das ist ein Untertitel der nur eine Zeile haben sollte 用Diana 700 进行汽油常压蒸馏的方法探索 众所周知，常减压装置在石化工厂是非常重要的生产单元，是石化厂常见的传质过程之一，其应用最为广泛。通过蒸馏我们可以按照混合液体中各组分之间不同沸点将混合物分离成纯组分。 在这一过程中，烃类的蒸馏特性（即挥发性）对燃料油和溶剂油的使用性能和安全有着非常重要的影响。在实验室中我们常需要将样品在常压下进行蒸馏，得到样品的蒸馏数据，这一数据能够给我们提供样品的组成，性质及纯度信息等。如样品的沸程能够反映出我们产品的纯度，是我们对诸如乙二醇等这类纯品进行出厂品质把控的常用手段之一；如样品的各个回收段的温度则直接反映出样品的物质组成，为我们的装置操作提供直接参考。 蒸馏塔的不同部位，随着温度的不同分离出不同的物质。我们的蒸馏按照压力可分为常压蒸馏和减压蒸馏，这两种蒸馏方式在实际生产过程中我们可以概括其过程为原料-加热-蒸发-分馏-冷凝-得到分离组分。减压蒸馏常用于热敏性产品和高沸点物料的蒸馏，即高温下易分解，氧化和聚合的混合物的提纯；而常压蒸馏被广泛的应用到汽油，柴油，航煤，石脑油和溶剂油等油品上，用来分析油品的使用性能和其安全性，在化工生产过程中，常压蒸馏数据是调整蒸馏塔操作的重要参考依据，其意义十分重大。 安东帕推出的最新型Diana 700是一款适用于石化行业的自动高精度常压蒸馏分析仪，这款最美蒸馏仪用新的理念重新定义蒸馏，结合多种先进的技术，将体积检测精确到0.01ml,实现集成式温度传感器，从而实现无与伦比的易用性和准确度。 下面以某企业的801号位汽油样品为例，进行汽油的常压蒸馏方法探索。 裂解汽油的常压蒸馏一直是石化行业的难点，由于其蒸馏时的发烟问题会导致的流速超过方法要求，造成流速不稳，使最后终馏点数据异常。某企业的蒸馏仪始终无法解决裂解汽油此类问题，上一代蒸馏仪产品中的某产品对裂解汽油能够进行完美的蒸馏，是出于其出色的控温能力。 现在我们的Diana 700 拥有同样出色的控温能力，智能化的加热功率使我们的流速非常稳定，为我们的方法调试带来极大的便利。 注：为了避免过多的冗余数据呈现，以下所选用的实验数据均是成功完成蒸馏过程的实际数据,既所有数据均已满足方法对初馏点时间，初馏点到5%的时间和5%残留到终留点时间的要求。 1 2 仪器准备 首先升级仪器软件到最新的1.1.0版本。根据ASTM D 86-group2的要求准备如下配件： 1、 蒸馏烧瓶，125ml 2、 支板孔径，38mm 3、 Pt100温度传感器套件 4、 100ml量筒及配套底座 5、 棉布托条套件 6、 大小均一的沸石一包 7、 冰水浴-用于冷却汽油样品 3 实验步骤 3.1 标准方法蒸馏 首先使用仪器内置的标准方法ASTM D86 Group 2 for gasoline 进行第一次蒸馏尝试。 仪器参数： 1、 冷凝管温度：设置范围0-5℃，实际平均2.5℃ 2、 3、 接收室温度：设置范围13-18 ℃ 实际平均15.5℃ 4、 设置初馏点时间：5-10min 5、 从初馏点到5%回收体积：60-100s 6、 从5%残留到终留点时间：0-5min 7、 加热控制类型：自动 8、 最终加热调节始于90.5%，功率增加+11% 3.1.1 实验数据分析 表2-1 Diana 700内置方法实验数据与某产品的数据比对结果 实验1  馏出体积 Diana 700 某产品    方法要求精密度 体积% 速率ml/min T蒸发℃ T蒸发℃ 偏差℃ 重复性℃ 再现性℃ 初馏点 0 412s 35 35.7 -0.7 2.70 4.70 体积 5 63 48 47.2 0.8 3.276 4.376 体积 10 4.5 52.9 51.9 1 2.776 3.776 体积 15 4.47 56.5 55.3 1.2     体积 20 4.57 60 58.4 1.6 2.776 3.876 体积 25 4.48 63.9 61.5 2.4     体积 30 4.54 67.9 65.1 2.8 2.676 3.676 体积 35 4.43 72.5 69.1 3.4     体积 40 4.52 78.1 73.8 4.3 2.776 3.876 体积 45 4.51 84 78.9 5.1     体积 50 4.49 91 85.3 5.7 2.876 3.776 体积 55 4.55 97.7 93 4.7     体积 60 4.56 105.6 101.6 4 2.976 3.876 体积 65 4.51 113.4 111.1 2.3     体积 70 4.6 121.6 119.8 1.8 3.376 3.976 体积 75 4.55 129.4 128.3 1.1     体积 80 4.28 138.1 137.4 0.7 2.976 3.876 体积 85 4.49 149.3 148.9 0.4     体积 90 4.59 162 161.7 0.3 3.676 4.676 体积 95 - 177.2 178.4 -1.2 3.876 5.476 终馏点 98.5 139s 201.1 199.9 1.2 3.30 7.10 如图所示，仪器至始至终平均流速维持在4.51ml/min ,流速较平稳且非常符合方法规范，但中间段的数据如上表红框内所示，40%-60%的馏出体积部分，与某产品结果相差4-6℃，并且严重超出D86方法对此段馏出体积所规定的再现性要求。客户要求与某产品的数据偏差在1℃之内，所以尽管终馏点符合再现性要求，但与某产品相比偏大，所以继续进行末端加热调整。 2.2 手动调节加热功率进行蒸馏 全程观察上一次自动加热进行蒸馏时仪器功率随着蒸馏持续时间的变化而变化的功率数值，并做记录，然后计算平均功率的大概范围，以此为基础设定方法中加热1和加热2的功率和持续时间，同时将仪器的最终加热功率减小1%，在此基础上再次进行实验，仪器参数设置如下： 1、 冷凝管温度：设置范围0-5℃，实际平均2.5℃ 2、 接收室温度：设置范围13-18 ℃ 实际平均15.5℃ 3、 设置初馏点时间：5-10min 4、 从初馏点到5%回收体积：60-100s 5、 从5%残留到终留点时间：0-5min 6、 加热控制类型：辅助 ；加热1 功率20%，持续5min;加热2功率25% 7、 最终加热调节始于90.5%，功率增加+10% 2.2.1 实验数据分析 表2-2-1 Diana 700手动方法实验数据与某产品的数据比对结果 实验2   Diana 700 某产品   方法要求精密度   体积% 速率ml/min T蒸发℃ T蒸发℃ 偏差℃ 重复性℃ 初馏点 0 316s 37.1 35.7 1.4 2.70 4.70 体积 5 67s 49.2 47.2 2 3.276 4.376 体积 10 5.02 53.6 51.9 1.7 2.776 3.776 体积 15 4.35 57 55.3 1.7     体积 20 4.5 60.5 58.4 2.1 2.776 3.876 体积 25 4.49 64.3 61.5 2.8     体积 30 4.51 68.4 65.1 3.3 2.676 3.676 体积 35 4.51 73.3 69.1 4.2     体积 40 4.47 78.6 73.8 4.8 2.776 3.876 体积 45 4.54 84.6 78.9 5.7     体积 50 4.54 91.3 85.3 6 2.876 3.776 体积 55 4.53 98.2 93 5.2     体积 60 4.54 106 101.6 4.4 2.976 3.876 体积 65 4.53 113.7 111.1 2.6     体积 70 4.6 121.5 119.8 1.7 3.376 体积 75 4.55 129.6 128.3 1.3     体积 80 4.49 138.6 137.4 1.2 2.976 3.876 体积 85 4.4 149.8 148.9 0.9     体积 90 4.29 161.7 161.7 0 3.676 4.676 体积 95 - 176.8 178.4 -1.6 3.876 5.476 终馏点 98.5 146s 201.1 199.9 1.2 3.30 7.10 由于仪器提供了非常强大的功率调节功能，在初始蒸馏时，可以从开始加热到初馏点出来之前随着蒸馏状态任意调整加热功率，所以，开始蒸馏加热100秒的时候由于蒸馏烧瓶内液体沸腾活跃，证明加热1功率设置偏大，所以手动将功率一直降到13%，维持加热到400秒然后更改功率到12%直到初馏点出来，仪器开始自动调整功率加热，完成蒸馏。分析上面数据可知相比第一次实验，初馏点时间出现在316秒，由于前100秒加热功率为20%，此初馏点无任何参考价值，但可以推断如果将加热功率维持在13%持续时间300秒，然后通过加热2将初馏点时间延长，理论上可以将初馏点温度升高。再看终馏点，将最终加热功率增加值调低1%后，终馏点没有任何变化，所以将末端加热功率继续调低2%，使从90.5%开始，末端加热功率增加8%，调整参数后再次进行实验。 仪器参数如下： 1、 冷凝管温度：设置范围0-5℃，实际平均2.5℃ 2、 接收室温度：设置范围13-18 ℃ 实际平均15.5℃ 3、 设置初馏点时间：5-10min 4、 从初馏点到5%回收体积：60-100s 5、 从5%残留到终留点时间：0-5min 6、 加热控制类型：辅助 ；加热1 功率13%，持续5min;加热2功率12% 7、 最终加热调节始于90.5%，功率增加+8% 实验数据如下表： 表2-2-2 Diana 700手动方法实验数据与某产品的数据比对结果 实验3   Diana 700 某产品   方法要求精密度   体积% 速率ml/min T蒸发 T蒸发℃ 偏差℃ 重复性℃ 再现性℃ 初馏点 0 473s 34.8 35.7 -0.9 2.70 4.70 体积 5 98 47.2 47.2 0 3.276 4.376 体积 10 4.56 51.6 51.9 -0.3 2.776 3.776 体积 15 4.56 54.8 55.3 -0.5 体积 20 4.51 57.9 58.4 -0.5 2.776 3.876 体积 25 4.56 61.3 61.5 -0.2 体积 30 4.5 64.9 65.1 -0.2 2.676 3.676 体积 35 4.48 69 69.1 -0.1 体积 40 4.49 73.8 73.8 0 2.776 3.876 体积 45 4.49 79.2 78.9 0.3 体积 50 4.52 86 85.3 0.7 2.876 3.776 体积 55 4.47 93.5 93 0.5 体积 60 4.34 102.3 101.6 0.7 2.976 3.876 体积 65 4.63 111.7 111.1 0.6 体积 70 4.73 119.4 119.8 -0.4 3.376 3.976 体积 75 4.51 127.5 128.3 -0.8 体积 80 4.34 135.7 137.4 -1.7 2.976 3.876 体积 85 4.3 147.3 148.9 -1.6 体积 90 4.59 160.3 161.7 -1.4 3.676 4.676 体积 95 - 175.5 178.4 -2.9 3.876 5.476 终馏点 98.5 162s 200.7 199.9 0.8 3.30 7.10 如上表所示，经过方法调整，每个温度点的数值均已符合方法精密度要求。初馏点出现在473秒，与某产品相差0.9℃，终馏点200.7℃，与某产品相差0.8℃。由于样品已经用完，容器下部汽油中有明显的水滴存在，所以更换新鲜样品再次实验，本次实验中，其他参数不变，将加热2功率调整到13%，得到如下数据： 表2-2-3 Diana 700手动方法实验数据与某产品的数据比对结果 实验4   Diana 700 某产品   方法要求精密度   体积% 速率ml/min T蒸发℃ T蒸发℃ 偏差℃ 重复性℃ 再现性℃ 初馏点 0 438s 35.8 35.7 0.1 2.70 4.70 体积 5 98 47.2 47.2 0 3.276 4.376 体积 10 4.52 51.6 51.9 -0.3 2.776 3.776 体积 50 4.49 86.1 85.3 0.8 2.876 3.776 体积 90 4.16 159.9 161.7 -1.8 3.676 4.676 终馏点 97.5 108 199.9 199.9 0 3.30 7.10 如上表所示，客户需要报出的数据为以上6个点的数据，所有数据点均满足方法再现性要求，而客户需要报出的数据点，除了90%处的点，其他均已满足客户1℃的偏差要求。 4 实验结论 此实验是为了实现客户要求，与某产品数据进行比对而进行。实验目标是匹配某产品的实验数据，将某产品的测试结果与Diana 700 的数据偏差控制在1℃之内。因此不对测试的准确性负责。 从仪器控温能力来看，Diana 700 的控温能力显著好于某产品，如下图： 某产品的流速曲线维持在4.3ml/min左右，符合方法要求，但查看多组数据，初始流速其控温不佳，导致流速 在3.8ml/min左右，整个过程多次在4.0ml/min 卡线位置，而Diana 700 的全程流速控制在4.5ml/min,并且保持稳定。 Reported by : Yong He Contact Anton Paar GmbH Tel: +43 316 257-0 application@anton-paar.com | www.anton-paar.com www.anton-paar.com | Created by He, Yong 11.07.19 | 文档1 page 1 of 2 XPAIR007EN-A 1 www.anton-paar.com 众所周知，常减压装置在石化工厂是非常重要的生产单元，是石化厂常见的传质过程之一，其应用最为广泛。通过蒸馏我们可以按照混合液体中各组分之间不同沸点将混合物分离成纯组分。在这一过程中，烃类的蒸馏特性（即挥发性）对燃料油和溶剂油的使用性能和安全有着非常重要的影响。在实验室中我们常需要将样品在常压下进行蒸馏，得到样品的蒸馏数据，这一数据能够给我们提供样品的组成，性质及纯度信息等。如样品的沸程能够反映出我们产品的纯度，是我们对诸如乙二醇等这类纯品进行出厂品质把控的常用手段之一；如样品的各个回收段的温度则直接反映出样品的物质组成，为我们的装置操作提供直接参考。 蒸馏塔的不同部位，随着温度的不同分离出不同的物质。我们的蒸馏按照压力可分为常压蒸馏和减压蒸馏，这两种蒸馏方式在实际生产过程中我们可以概括其过程为原料-加热-蒸发-分馏-冷凝-得到分离组分。减压蒸馏常用于热敏性产品和高沸点物料的蒸馏，即高温下易分解，氧化和聚合的混合物的提纯；而常压蒸馏被广泛的应用到汽油，柴油，航煤，石脑油和溶剂油等油品上，用来分析油品的使用性能和其安全性，在化工生产过程中，常压蒸馏数据是调整蒸馏塔操作的重要参考依据，其意义十分重大。安东帕推出的最新型Diana 700是一款适用于石化行业的自动高精度常压蒸馏分析仪，这款最美蒸馏仪用新的理念重新定义蒸馏，结合多种先进的技术，将体积检测精确到0.01ml,实现集成式温度传感器，从而实现无与伦比的易用性和准确度。 特点- 智能的操作提示- 便捷的处理方式：可移动型快速插头- 安全第一：全自动加热器和防护罩升降装置- 易于操作，高效便捷：回收室- 高精度体积检测仪以下以某企业的801号位汽油样品为例，进行汽油的常压蒸馏方法探索。裂解汽油的常压蒸馏一直是石化行业的难点，由于其蒸馏时的发烟问题会导致的流速超过方法要求，造成流速不稳，使最后终馏点数据异常。很多品牌的蒸馏仪始终无法解决裂解汽油此类问题，上一代蒸馏仪产品中某品牌的蒸馏仪对裂解汽油能够进行完美的蒸馏，是出于其出色的控温能力。现在我们的Diana 700 拥有同样出色的控温能力，智能化的加热功率使我们的流速非常稳定，为我们的方法调试带来极大的便利。让我们使用两种方法来分析实验数据标准方法进行蒸馏（ASTM D86 Group 2 for gasoline）Diana 700内置方法实验数据与某产品的数据比对手动调节加热功率进行蒸馏Diana 700手动方法实验数据与某产品的数据比对注：以上所选用的实验数据均是成功完成蒸馏过程的实际数据,既所有数据均已满足方法对初馏点时间，初馏点到5%的时间和5%残留到终留点时间的要求。实验结论实验目标是匹配某产品的实验数据，将某产品的测试结果与Diana 700 的数据偏差控制在1℃之内。因此不对测试的准确性负责。此实验是为了实现客户要求，与某产品数据进行比对而进行。从仪器控温能力来看，Diana 700 的控温能力会更好。某产品的流速曲线维持在4.3ml/min左右，符合方法要求，但查看多组数据，初始流速其控温不佳，导致流速 在3.8ml/min左右，整个过程多次在4.0ml/min 卡线位置，而Diana 700 的全程流速控制在4.5ml/min,并且保持稳定。