汽油中非常规添加物检测方案(气质联用仪)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 车用汽油中非常规添加物 红外光谱法广泛应用于有机化合物的定性鉴定和结构分析，对气体、液体、固体样品都可测定，具有用量少、分析速度快、不破坏试样等特点，使红外光谱法成为现代分析化学和结构化学不可缺少的工具。在石油化工、高分子材料、电子电气、医药等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：利用Michelson干涉仪干涉调频，将光源发出的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。 天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，傅立叶变换红外光谱仪FT-IR 6600可用于识别和测定车用汽油中典型非常规添加物。 1、仪器简介 FT-IR 6600是天瑞仪器精心打造的一款高性价比红外光谱仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子化学、环境分析、电子电气、临床医学和药学、生物学、石油化工、日用化工等多行业研究领域。 图1 傅立叶变换红外光谱仪FT-IR 6600外观图 2.实验部分 2.1参考标准 《GB/T 33648-2017车用汽油中典型非常规添加物的识别与测定红外光谱法》 2.2 测试原理 通过手动或自动进样方式将待测的车用汽油样品注入特定光程的样品池中，以空池为为景测量其红外光谱吸收图，根据非常规添加物的红外光谱特征对其进行定性识别，并根据其特征光谱的吸光度值和建立的校正曲线对其含量进行测定。如特征光谱谱带的吸光度超过2.0AU，可将样品用混合溶剂稀释合理倍数后重新测量。 2.3主要仪器设备、耗材和试剂 2.2.1仪器：傅立叶变换红外光谱仪 (FT-IR 6600) (江苏天瑞仪器股份有限公司)； 2.2.2校准用的标准物质：苯胺、N-甲基苯胺、二甲氧基甲烷、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯均为分析纯或分析纯以上级别试剂(中国石油科学研究院提供)。 2.2.3混合溶剂： 稀释用溶剂为为油醚1(沸点范围60℃~90℃)、石油醚2(沸点范围90℃~120℃)(上海强顺化学试剂有限公司)和二甲苯(上海安谱科学仪器有限公司)三种溶剂的混合溶剂，纯度为分析纯，混合体积比例为35：35：30。 2.2.4样品池冲洗溶剂：：正己烷，色谱纯(上海百灵威化学技术有限公司)。 2.4实验步骤 2.4.1光谱测量：设置仪器光谱测量的测量模式为吸收光谱，波长范围为650 cm~4000cm ， 光谱分辨率4cm，光谱采集数据点间隔为1.394cm，为获得良好的信噪比，建议光谱的扫描次数不少于32次。以空池为背景信号，测量样品的吸收光谱。 2.4.2样品的稀释：如典型非常规添加物定量特征峰吸收谱带的吸光度超过2.0AU，可将样品用混合溶剂稀释后再测量。 2.5各物质校正曲线及识别结果 光谱文件：苯胺30.csv 系统可识别添加剂：[5个] 苯胺氮甲基苯胺醋酸酯类碳酸二甲酒甲缩醛 ***书 *： **** 存在如下添加剂： 1.苯胺[含量：29.444g/1] 定量峰位：3388.71 原始峰强：0.1427当前峰高：：0.1407 峰高[基线]： 0.1727 基线范围：3302.35-3533.56 1.氮甲基苯胺[含量：20.251g1] 定量峰位：3426.31 原始峰强：00.0569 当前仙高：0.0557 山高[基线]： 0.2296 基线范围：1288.35-1331.53 图3汽油中N-甲基苯胺红外光谱图 波数(cm-1) 光谱文件：脂肪酸甲酯25.csv 系统可识别添加剂：[5个] 苯胺氮甲基苯胺醋酸酯类碳酸二甲酯甲缩醛 ***： 存在如下添加剂： 1.醋酸酯类[含量：：22.722g1] 定量峰位：11741.01 原始汕强： 1.1239当前高； 峰高[基线]： 1.1171 1.1080 基线范围：1683.91-1773.05 图4汽油中醋酸仲丁酯红外光谱图 基线范围：1685.30-1817.62 图5汽油中碳酸二甲酯红外光谱图 00 1100 1200 1300 1400 波数(cm-1) 光谱文件：甲缩醛25.26.csv 系统可识别添加剂：[5个] 苯胺氮甲基苯胺醋酸酯类碳酸二甲酯甲缩醛 存在如下添加剂： 1.甲缩醛[含量：25.367g/1] 定量峰位：929.00 原始始强：0.7569 当前峰高：0.6664 峰高[基线]： 0.7588 基线范围：1126.78-1161.60 图6汽油中二甲氧基甲烷红外光谱图 3.小结 傅立叶红外变换光谱仪FT-IR 6600能快速识别和检测车用汽油中典型非常规添加物，并能够准确定量，完全满足国标要求。 ------天瑞仪器： -丝一毫彰显科技艺术---... 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业，旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司三家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司一家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 红外光谱法广泛应用于有机化合物的定性鉴定和结构分析，对气体、液体、固体样品都可测定，具有用量少、分析速度快、不破坏试样等特点，使红外光谱法成为现代分析化学和结构化学不可缺少的工具。在石油化工、高分子材料、电子电气、医药等领域都得到有效的应用。其主要的工作原理为：利用Michelson干涉仪干涉调频，将光源发出的信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，傅立叶变换红外光谱仪FT-IR 6600可用于识别和测定车用汽油中典型非常规添加物。