鞋材EVA中苯乙酮和2-苯基-2丙醇检测方案(气质联用仪)

天瑞仪器Skyray Instrument服务热线：800-9993-800 400-7102-888 GC-MS 6800 测试鞋材 EVA 中苯乙酮和2-苯基-2丙醇 EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”，分子式(CzHy)x·(C4H，02)y， 在有机化工领域应用非常广泛。我国每年的 EVA 市场需求量不断增加，尤其在制鞋工业，三主要应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。在EVA 材料交联过程中高温会释放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一种简单芳香酮，具有催眠的功能。根据欧盟 67/548/EEC 危险物质的分类、包装、标识指令的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质，如不慎被儿童吞咽，不但对身体有害，而且会刺激眼睛，所以禁止用于玩具等儿童用品。2-苯基-2-丙醇可能对使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经产生不利影响。出口的 EVA 儿童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超标，被出口国海关扣押并没收，造成严重的损失，国内企业对于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的检测高度重视，因此，建立相关的检测方法十分必要。气相色谱质谱联用仪(GCMS)对未知化合物筛选有巨大优势，可用于有毒有害物质定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源(EI)全扫描模式，，可以完成化合物的筛查， 配合 SIM模式可以完成准确的定量分析。 1.仪器简介 GC-MS 6800 是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。 图1..GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图 2.实验部分 2.1测试原理 样品经剪碎后准确称取，使用有机溶剂超声萃取，萃取液经过滤后，用 GCMS 分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。 2.2仪器设备、耗材和试剂 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI(江苏天瑞仪器股份有限公司)； 超声波萃取仪：昆山超声仪器公司； 苯乙酮标准品：纯度99%，国家标准物质网； 2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，国家标准物质网； 丙酮；默克。 2.3测试条件 色谱柱： HP-INNOWAX， 30m×0.25mm×0.25um； 柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持3min， 15℃/min 升至230℃保持 6min； 进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：：1.0pL； 进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃； 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； 电离方式： EI；电离能量：770eV： 溶剂切除时间：4min 测定方式： TIC (FULL SCAN)定性(扫描范围： 50-350amu)， SIM 模式定量。 测试结果3.1两种目标物组分定性结果 1.苯乙酮(Acetophenone)2.2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-o1) 图2.两种目标物总离子流色谱图 图3.苯乙酮质谱图 图4.2-苯基-2丙醇质谱图 表1.各目标物基本测试信息 化合物 英文名称 CAS 号 保留时间 特征离子 苯乙酮 Acetophenone 98-86-2 9.81 105*5177120 2-苯基-2-丙醇 2-Phenyl-propan-2-ol 617-94-7 10.01 121*435177 3.2实际样品测试 目标物在 0.1ppm-2ppm 线性良好。取空白鞋材样品加标，样品经过丙酮超声萃取。1ppm 加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。 Ret.Time 282 Scan#：239 Temp：173.8 图 5.1ppm 加标下 SIM色谱图 1，苯乙酮 (Acetophenone) 2，2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol) 4.总结 本实验采用气相色谱质谱联用仪 GC-MS 6800， 在 SIM 扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。 ( 5 参考文献 ) ( [1]陈皖芳；穆江华；钱明伟；；EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定[；广东化工；2011年09期 ) ( [2]岳大磊；周明辉；李全忠；郑建国；刘中勇；黎华亮；；微波萃取-GC/MS 法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[]；塑料科技；2011年03期 ) ( [3] 于 飞；徐志洪；栾燕；赵晶；宋钰；王木林；宁汝南；王璟；；工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究[]；中国工业医学杂志；2006年05期 ) [4]梁金玲；兰丽丽；肖海洋；郭仁宏；张志辉；梁莹；冼丽英；；GC-MS 和 HPLC 法测定 EVA 中的苯乙酮[J]；中国纤检；2013年24期 -天瑞仪器：一丝一毫彰显科技艺术- 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企科，注册资本 46176 万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司、天瑞环境科技(仙桃)有限公司五家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司、上海磐合科学仪器股份有限公司三家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 天瑞大厦实景图 江苏天瑞仪器股份有限公司传真：0512-57017261Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.网址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com 地址：江苏省昆山市玉山镇中华园西路江苏天瑞仪器股份有限公司Jiangsu Skyray Instrument Co.，Ltd.传真：址： www.skyray-instrument.comE-mail ： sales@skyray-instrument.com EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”，分子式（C2H4）x·（C4H6O2）y，在有机化工领域应用非常广泛。我国每年的EVA市场需求量不断增加，尤其在制鞋工业，主要应用于中高档旅游鞋、登山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰材料中。在EVA材料交联过程中高温会释放出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一种简单芳香酮，具有催眠的功能。根据欧盟67/548/EEC危险物质的分类、包装、标识指令的相关规定，苯乙酮被定为有毒有害物质，如不慎被儿童吞咽，不但对身体有害，而且会刺激眼睛，所以禁止用于玩具等儿童用品。2-苯基-2-丙醇可能对使用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经产生不利影响。出口的EVA儿童拖鞋曾多次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超标，被出口国海关扣押并没收，造成严重的损失，国内企业对于苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的检测高度重视，因此，建立相关的检测方法十分必要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）对未知化合物筛选有巨大优势，可用于有毒有害物质定性定量分析。通过气相色谱分离，采用电子轰击电离源（EI）全扫描模式，可以完成化合物的筛查， 配合SIM模式可以完成准确的定量分析。