样品中XPS 系统中和枪检测方案(X光电子能谱)

Thermo Scientific ESCALAB Xi 系列 XPS系统的测试小贴士之中和枪篇 本次小贴士给大家讲讲： XPS分析采谱设置中的(standard)标准模式和(standard Electrostatic) 静电模式的区别以及中和枪模式选择的注意事项。 1.两种采谱模式的区别 我们一般所说的标准模式也就是我们常说的磁透镜模式，这个模式下磁透镜工作，可以对样品表面发射的电子进行汇聚进入分析器，以实现更高计数率的XPS分析，得到数据信噪比比较好，比较少的时间就可以得到高质量图谱。 但是毕竟标准模式下是靠磁场形成透镜的汇聚效果，如果待测样品带磁性就会影响其正常工作，所以磁透镜模式下对磁性样品进行测试可能得到的数据失真。 而我们所说的静电模式，指的是不开磁透镜，只靠电子透镜收集电子的工作方式，大家自然可以理解为什么其计数率相比于磁透镜模式会大大降低了。因为缺少了磁透镜进行大角度的汇聚，基本上只有冲着分析器正负30度范围内的电子才能进入分析器。静电模式的设计主要是针对磁性样品采谱时使用。注意：静电模式虽然是针对磁性样品测试设计的，但是样品要进行静电模式分析必须要先消磁! 那么碰到样品需要中和，中和枪使用的两种模式和采谱的两种模式怎么结合呢?显然， standard 对应 standard， Electrostatic 对应 Electrostatic，如果两者交叉使用了就会使数据失真。那是什么原因会造成失真呢?会有什么影响呢?正好趁此机会和大家讲讲： 2.中和枪工作原理 首先，我们来回顾一下中和枪的工作原理。 如上图，如果-一个导电不好的样品， XPS 测试过程中不能有效的得到地面电子的补充，那么样品表面就会累积正电荷，使得光电效应不能持续的进行，最后出来的电子不能离开样品的表面，最后得到的图谱失真，如下： 3.Xi 系统的双束中和枪介绍 既然 Xi 系统上既有磁透镜模式以实现高计数率模式的 XPS 探测和静电模式磁性样品的检测，我们相应的中和系统也有对应的配置。 在 Standard 模式，自分析器竖直向下发射的电子在磁场的作用下可以很好的弥散在样品表面(在磁场中以进动模式达到样品表面)，实现无阴影的荷电中和，但是因为大面积的荷电中和会使得分析区域之外的样品过中和。分析区域之外过剩的负电荷会一定程度上影响数据质量(如分辨率等，过中和导致谱峰严重偏移)，我们设计的外枪提供的离子源就可以很好的中和这部分过剩负电子，实现样品表面很好的电中性。 Standrard 模式中和时，大家可以看到中和枪参数，外枪和内枪同时发射电流工作。 这里需要注意的一点，我们的外枪是同时发射电子和离子的，因为标准模式下磁场的存在，进入的电子会被散射的很厉害，而离子因为质量大，几乎不受影响，所以仍然能到达样品表面。这种双束中和的设计保证了外枪离子和内枪电子在表面的均匀荷电补偿。 而在Electrostatic 模式下，大家可以在看一下中和枪的参数，我们在开启的时候，外枪正常工作，内枪发射电流为0，即不工作。因为没有磁场作用，内枪发射电子的话也不能很好的到达样品表面。 而因为没有磁场存在，这个时候外枪的电子和离子都可以达到样品表面，实现离子-电子双束表面电荷补偿；而这个时候如果选择开启的是 standard 模式采谱会怎么样呢?磁透镜磁场的工作会使得外枪发射的电子被散射，只有离子能到达样品表面，就不能实现我们所预期的荷电补偿了。所以碰到样品需要中和，显然中和枪使用的两种模式和采谱的两种模式 standard 对应 standard， Electrostatic对应 Electrostatic，如果两者交叉使用了就会使数据失真。 最后，我们来小结一下：碰到导电不好的样品需要测试，开启中和枪，中和枪使用的两种模式和采谱的两种模式对应使用，即 standard 的中和枪模式对应standard 的采谱模式，Electrostatic 的中和枪模式对应 Electrostatic 的采谱模式，如果两者交叉使用了就会使数据失真。重要的事情说三遍!大家都拿起样品送进仪器试试吧。       我们一般所说的标准模式也就是我们常说的磁透镜模式，这个模式下磁透镜工作，可以对样品表面发射的电子进行汇聚进入分析器，以实现更高计数率的XPS 分析，得到数据信噪比比较好，比较少的时间就可以得到高质量图谱。但是毕竟标准模式下是靠磁场形成透镜的汇聚效果，如果待测样品带磁性就会影响其正常工作，所以磁透镜模式下对磁性样品进行测试可能得到的数据失真。       而我们所说的静电模式，指的是不开磁透镜，只靠电子透镜收集电子的工作方式，大家自然可以理解为什么其计数率相比于磁透镜模式会大大降低了。因为缺少了磁透镜进行大角度的汇聚，基本上只有冲着分析器正负30 度范围内的电子才能进入分析器。静电模式的设计主要是针对磁性样品采谱时使用。注意：静电模式虽然是针对磁性样品测试设计的，但是样品要进行静电模式分析必须要先消磁！那么碰到样品需要中和，中和枪使用的两种模式和采谱的两种模式怎么结合呢？显然，standard 对应standard，Electrostatic 对应Electrostatic，如果两者交叉使用了就会使数据失真。       那是什么原因会造成失真呢？会有什么影响呢？正好趁此机会和大家讲讲。