ARL iSpark 8820 Fe 1应用报告

ARL iSpark 8820 Fe1 - 铁基典型检出限 (3 sigma) 和精度值 (1 sigma) 3ThermoSCIENTIFICPart of Thermo Fisher Scientificanalyze.cn@thermofisher.comwww.thermo.com.cn 使用 Thermo Scientific ARL iSpark 8820 Fe1火花直读光谱仪分析钢铁 瑞士Ecublens赛默飞世尔科技 Jean-Marc Bohlen 博士 引言 75年以来，赛默飞世尔科技 ARL 设定了金属光谱化学分析领域的质量标准。近年来，性能、稳定性、可靠性和使用寿命已成为我们火花直读光谱仪的关键属性。 Thermo Scientific TMARL iSpark TM 8820 金属分析仪将该指导原则和我们的经验与技术创新相结合，为客户带来他们所期待的基于价值的完整解决方案。 ARL iSpark 8820光普仪能够分析您当前和未来应用中的所有必要元素，适用于所有品质的钢铁材料：白口或灰口铸铁，合金铸铁，低合金钢和高合金钢。无论是来料控制、金属分选、过程质量控制、成品质 量控制、认证还是科学研究，它都是满足您分析需要的解决方案。ARL iSpark 8820 金属分析仪提供每周7天，每天连续24小时的高可靠性能。本应用报告将对其具体性能进行详述。 ARL iSpark 8820 - 经验和创新 ARL iSpark 8820是基于一米焦距，以著名的 Paschen-Runge方式布置的 PMT真空型光谱仪。该仪器可提供最佳的分辨率和稳定性，确保测定所有关键元素的卓越性能。还另外配备一台带有高性能科研级三列式线性CCD(电荷耦合装置)探测器的光谱仪。 两个分光仪一起构成独特的PMT/CCD 双光学系统，大大提升了仪器的分析能力。其它具有高度创新性的功能和技术包括： ·提升性能和精度的 PMT 和 CCD 信号高级采集和处理功能 ·更为灵活高效的 IntelliSource 数字火花光源 ·更好的火花台设计，在分析期间减少维护量，并尽可能减少氩气消耗量 ·ECO 模式和超级 ECO模式，在仪器等待期间最大程度地节省氩气 ( ·增进仪器功能的光学设计 ) 元素 Al As B C Ca Co Cr Cu Mg Mn Mo Nb 典型检出限 4 3 0.2 4 0.2 7 8 5 0.2 5 19 5 保证检出限 5 5 0.4 5 0.4 9 10 6 0.5 7 25 7 水平% 精度 0.001 0.00015 0.00008 0.00003 0.00006 0.00006 0.00012 0.00005 0.00015 0.0002 0.002 0.0002 0.00009 0.00004 0.00008 0.0001 0.0002 0.00025 0.00015 0.00008 0.0002 0.0003 0.005 0.00025 0.00012 0.00006 0.00015 0.0002 0.0003 0.0003 0.00015 0.0002 0.0004 0.0004 0.0004 0.01 0.0003 0.00015 0.00008 0.0002 0.0003 0.0004 0.00035 0.00025 0.0003 0.0005 0.0005 0.0005 0.02 0.00035 0.00024 0.00012 0.0004 0.00045 0.0005 0.0004 0.00035 0.0007 0.0006 0.0009 0.001 0.05 0.0006 0.00045 0.0002 0.0007 0.0006 0.0005 0.0006 0.0015 0.001 0.0013 0.0013 0.1 0.0012 0.00065 0.00026 0.001 0.0008 0.0007 0.001 0.0025 0.0012 0.002 0.002 0.2 0.002 0.00075 0.0014 0.002 0.0014 0.0015 0.004 0.002 0.0022 0.003 0.3 0.0035 0.002 0.0023 0.0017 0.002 0.003 0.003 0.0035 0.5 0.0045 0.003 0.0025 0.0025 0.003 0.0035 0.004 0.006 1 0.008 0.004 0.005 0.0035 0.0045 0.006 0.006 0.01 2 0.01 0.008 0.01 0.005 0.007 0.01 0.008 0.03 3 0.012 0.012 0.006 0.01 0.015 0.014 0.035 4 0.014 0.015 0.007 0.011 0.018 0.022 0.042 5 0.016 0.02 0.01 0.012 0.02 0.026 10 0.03 0.02 0.035 0.04 20 0.035 0.05 30 0.045 40 0.06 元素 Ni P Sb Si Sn Ti V W Zn Zr 典型检出限 10 0.6 0.5 2.7 17 1 2 8.5 65 1 4.5 保证检出限 13 0.8 0.8 3.5 25 2 3 10 100 2 6 水平% 精度 0.001 0.00003 0.00004 0.00005 0.00005 0.00012 0.0001 0.00015 0.002 0.00025 0.00006 0.00008 0.00008 0.00006 0.0002 0.0002 0.00015 0.0002 0.005 0.0003 0.0001 0.00015 0.00012 0.0004 0.0001 0.0003 0.0004 0.0002 0.00035 0.01 0.0004 0.00015 0.0003 0.0002 0.0005 0.00015 0.0005 0.0005 0.0003 0.0005 0.02 0.0005 0.0002 0.0005 0.0003 0.0007 0.00022 0.0007 0.0006 0.002 0.0004 0.0007 0.05 0.0006 0.0005 0.001 0.0006 0.0012 0.00035 0.0013 0.001 0.0025 0.0007 0.0012 0.1 0.0008 0.0009 0.002 0.0008 0.0014 0.0005 0.0017 0.0012 0.0035 0.001 0.0025 0.2 0.0012 0.0015 0.004 0.002 0.002 0.001 0.0025 0.0015 0.0038 0.004 0.3 0.0015 0.002 0.006 0.003 0.0025 0.002 0.0035 0.002 0.004 0.5 0.0021 0.005 0.003 0.005 0.0025 0.005 1 0.0033 0.008 0.005 0.01 0.005 0.01 2 0.007 0.009 0.02 0.01 0.015 3 0.01 0.013 0.012 0.02 4 0.013 0.018 0.015 0.025 5 0.014 0.02 0.02 0.045 10 0.03 0.035 0.08 20 0.06 0.13 30 0.08 40 0.10 ·元素的均匀性取决于通过采样程序(铸造、锻造或轧制)取得的冶金结构和包括锻造、轧制或热处理造成的机械变形在内的冶金过程。在按照推荐方法制备的样品中元素以均匀状态分布时，这些数据有效。当测量精度高于保证精度时，有95%以上的可能性是样品表面的元素发生偏析活呈非均匀分布。 ·精度值(以百分比表示)为典型的仪器可重复性。保证精度值为1.5倍的典型精度值。 ·检出限(以ppm表示)和精度值以十次重复测量为基础。 ·保证检出限以95%的置信界限计算。 ·这些数据对于单基体 ARL iSpark 8820 仪器有效。多基体仪器的性能可能略有不同。 CCD/PMT 双光学系统 在 ARL iSpark 8820 上为每种元素根据“择优选用[待定]”原理，选择了 PMT 或 CCD 探测器，以此确保每个元素的最佳性能。例如， PMT能够对最重要的元素进行微量水平的测定。而CCD分光仪则可以提供拓展分析能力的灵活性。 CCD分光仪具有连续光谱覆盖范围，可以提供光谱研究的独特功能，这一点使其成为金属研究的宝贵工具 IntelliSource 数字火花发生器 Thermo Scientific IintelliSource是双电流控制的光源 (CCS)，也是最具创意的用于火花直读光谱仪的激发光源。它比其它数字光源更为灵活，允许自定义放电形状，从而最为高效地控制各种金属基体中的样品表面预熔、材料烧蚀和光发射。基体经优化的预积分火花大大减少了基体和冶金结构的影响(在积分之前重新熔化样品表面)，以此改进分析的精确度。 其它创新的功能提升了 iIntelliSource 的性能。例如， DISC(短路造成的放电中断)改善了微量分析的可重复性。 用于 PMT 通道的时闸采集(TGA) TGA 是 TRS(时间分辨光谱技术)的高精度版本。采集工作在TGA窗口(与单个火花同步的极短时间窗口)期间进行。窗口的最优化启动和持续时间能够实现在非相关信号(如噪音、高本底辐射或光谱干扰)的不利影响达到最低时采集相关信号，从而实现较低的检出限和较好的精度值。在某些情况下，TGA减少了对干扰校正的需，从而提升了准确性。 PTM 信号处理 在数字化控制的 TGA 窗口期间对每个单独的放电信号进行积分。几种信号处理方法提升了光电倍增管的性能： ·FAST(灵活采集开始/停止)算法允许为每一通道采集单个火花强度的最优子集——最稳定的信号部分 ·DISIRE 算法(扩散火花强度扣除)通过舍弃非正常的低强度信号来改善精确度 使用不同的技术和方法来提升 ARL iSpark 8820 的 CCD 的性能。3行CCD(像素组合)的同时读出，和动态暗电流的扣除提高了信噪比。在每次数据采集期间自动进行光谱校正和分辨率数字增强，以使精确度、准确性和长期稳定性得到最大化。 样品制备 样品通常使用研磨机来制备(如用于铸铁的砂轮和用于钢材的砂纸)。也建议将铣床用于一些高精度要求的测试中，从而防止研磨机的打磨材料留下任何残留的污染物。 样品分析时间 自分析开始起至显示结果的分析时间的平均值如下： 被分析的材料/分析类型 时间[秒] 钢 20 铸铁和高合金铸铁 28 易切削钢 57 易切削钢 性能保证 我公司的保证精度和检出限(DL)如第2页所示。 精度表达了一个分析中所有单次激发的接近程度。为达到平均结果的高可靠性，仅需最低的精度值和最少的运行次数。 检出限是能够以给定可能性与空白值相区分的最小含量。它被定义为以浓度单位表示的本底标准偏差的三倍。在进行定量分析时，须考虑最低定量限(最低低定量限~检出限的三倍)。当校准标准的可用性允许进行低至此点的校准时，最低定量限也是我们校准菜单中可能达到的最低值。 准确性和工厂校准 准确性是光谱仪最重要的品质因素，表示了结果和标准值之间的一致性。该数值取决于用于校准的标准物质的质量，一些仪器属性和参数(如光学分辨率、火花光源的状态或 TGA窗口)，以及用于计算校准曲线的数学模型。我们的工厂对每台ARL iSpark 8820分析仪进行单独校准。校准过程使用经完整测试和认证过的标准物质(CRM) 和在工厂中得到验证的参考物质(RM)。利用CARL (ARL校准)建立校准曲线， CARL 是一种高度复杂的多变量回归(MVR)软件工具，能够修正基体效应和光谱干扰，并保证最高程度的准确性。相同级别的多变量回归软件MVR，也包含在 OXSAS 分析软件中，可用于现场工作曲线校准. 校准程序摘要 下列校准适用于铸铁和钢材： ·低合金钢 ·易切钢(硫和铅≤0.3%) ·铬钢(铁素体不锈钢) ·铬镍钢(奥氏体不锈钢) ·锰钢(Mn≤20%) ( ·高速钢 (Co s 10%) ) ( ·铸铁——包括球墨铸铁和高镍铸铁(Ni<7%) ) ( ·高合金铸铁(Cr≤32%且Ni s16%) ) ( ·耐蚀高镍铸铁Ni≤ 35%) ) ( ·通用铁基(包括除易切削钢外的所有铁基材料) ) 我们的校准完整交付，是完全参数化的应用程序。标准化样品(SUS)与仪器一起交付，以确保校准精度。请联系您最近的赛默飞世尔科技办事处，以了解更具体的校准信息。 ·降低您的操作和维护成本： ·漂移修正样品消耗量低且维护简单 ·分析和待机期间大幅节省氩气消耗量·减少您的全面成本管理： 可根据校准曲线和测量的可重复性显示每个样品的测量不确定性。提供一份具体的产品说明书。 ·材料的最佳利用 ·相对于其他方法的极低运行成本 稳定性 进行常规分析时，仪器的稳定性是至关重要的。高稳定性降低了维护和漂移修正操作的频率。 2-5天的中期稳定性测试显示，典型的标准偏差低于保证精度值的2倍。 记忆效应 欲了解更多有关 ARL iSpark 系列的信息，请登录 记忆效应被定义为高合金样品(例如不锈钢)测量后，为减少表观浓度所必需的激发次数。 ARL iSpark 8820 在激发5次后能够达到电极彻底清洗的目的，可以分析极低浓度的合金元素。 www.thermoscientific.com/ispark 结论 ARL iSpark 8820 不仅提供了尖端科技，而且使整个系统满足金属分析市场的关键需求： ·无与伦比的硬件稳定性和可靠性 ·在检出限、精确度、准确性、稳定性和记忆效应方面性能卓越，所有这些在最短的分析时间内实现。 ·最先进的软件技术 ·满足您未来分析需求的潜能 ·易于不熟练工人或研究人员操作 ·最广泛的金属分析 ·先进的技术/服务支持 所有这些功能让您优化生产力，并实现最短的投资回报周期： ·降低您的投资成本 ·卓越的仪器使用寿命以及(软件和硬件)不断升级的可能性 ·满足您未来需求的仪器能力 ·降低您的生产成本 。提供更快速、更准确、重现性好的分析 ·高稳定性和对漂移修正的较少需求提高了仪器的可用性 E www.thermoscientific.com/oes O2013 赛默飞世尔科技版权所有。ISO 是国际标准组织的商标。 所有其他商标均为赛默飞世尔科技及其分公司所有。规格、条款和定价或按情况改变。不是所有国家都能购买到所有产品。详情请垂询您当地的销售代表. 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