表征玻纤增强类样品中XPS平行成像技术（XPI）分析检测方案(X光电子能谱)

ThermoFisherS CIENTIFIC服务科学领先世界 XPS 平行成像技术(XPI)分析表征玻纤增强类样品 范燕，葛青亲，孙文武 赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海浦东201904 摘 要：通过 ESCALAB Xi+设备对玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇复合材料(PBT)进行常规 XPS+XPI 表征分析，探索玻璃纤维在PBT表面微区的面内分布情况及化学态组成信息，这些信息能为研究人员进一步提升此类材料性能提供指导和帮助。通过本案例的讲解主要是为了展示 XPS成像功能在材料表面分析中也能发挥较大的作用。这种常规 XPS 测试+XPI的全新解决方案为科研分析助力。 关键词： ESCALAB Xi+ PBT玻璃纤维XPS XPI 素素面内分布，化学态组成 1前言 近年来，随着科技的不断发展，各类型新材料层出不穷，助力社会不断发展。对于这些新材料，如何更好的分析表征成为科研工作者需要思考的问题。在各种材料科学表征技术中，对材料表面进行分析表征逐渐成为科研工作者的重要研究课题。例如，通过对材料表面及表面上一些特征微区进行微区分析，得到样品表面元素和化学信息，从而为科研工作提供指导和帮助，正逐渐成为一种必不可少的分析手段。而 XPS 作为一种表面分析的表征手段，通过常规 XPS+XPI测试，能更好地解决材料表面分析的一些问题。 随着 XPS 设备的发展成熟，其不仅被广泛地应用于化学分析、材料开发应用研究、物理理论探讨等学术领域；在机械加工、印刷电路技术、镀膜材料工艺控制、纳米功能材料开发等工业领域，XPS 都能提供全方位的解决方案。本文利用 XPS 对玻纤增强 PBT 样品进行常规 XPS 测试+XPI表征分析，为大家展示如何通过 XPI 功能来得到样品表面微区的面内分布情况及化学态组成信息。通过分享常规 XPS 测试+XPI 全新的解决方案，给我们科研分析工作带来有力的指导。 2测试仪器和测试方法 选择ESCALAB Xi+光电子能谱仪进行测试，仪器外观见图1。为消除样品荷电效应开启标准模式的中和枪。常规 XPS 测试时使用单色化X射线源， 200pm束斑； 平行成像测试时使用900um束斑，使样品成像区域被均匀照亮。 图1ESCALAB Xi+X射光光电子能谱仪 3 XPS测试结果分析 3.1样品表面常规 XPS 测试分析 对样品代表性点进行数据采集，如图2所示，通过全谱定性识别，发现样品表面主要含有 Si、O、C等元素。 图2样品表面全扫谱图 各元素的高分辨窄扫谱图可得到样品中各元素化学态信息。通过 Avantage 软件分峰拟合功能可得到样品表面各元素主要表现出的化学态形式，如图3所示。 C1s Scan Si2p Scan5 Scans， 1 m 15.5s. 200um. CAE 30.0. 0.10 eV 图3样品各元素高分辨窄扫谱图价态分析 由上图，可看到样品中C元素主要以 C-C、C-O、C=O的价态形式存在；O元素主要以C-O、C=O价态形式存在； Si 元素主要以可能的硅酮或者硅酸盐的形式存在。这些元素的价态信息能直观的反映出材料的性能，为研究人员进一步改进产品性能提供很好的指导和帮助。 3.2样品表面 XPI测试分析 1.样品表面 XPI分析，观察样品表面元素分布情况 通过常规分析已经了解到样品中所含元素及化学态信息，为更好的了解各元素在样品表面的微区分布情况，对样品代表性元素进行 XPI 数据采集，选择样品中C、Si 元素进行了 XPI测试，如图4所示。 图4C、Si元素在样品表面 XPI 谱图 图中越亮的区域代表元素在样品表面该区域分布越高，越暗的区域代表元素在样品表 面分布越少。由成像谱图，可看到样品表面C、Si元素的分布情况。由Ｃ元素 XPI 谱图，可看到样品表面大范围分布着C元素，有一些大小不一的暗色区域表明C元素分布较少；由 Si 元素 XPI谱图，样品表面在某些区域分布着一些 Si 元素，在比较大区域 Si 元素分布较少。通过将两元素成像谱图进一步对比，可发现两元素的信号强度在样品表面的分布有一定程度上的互补。即C元素信号强的区域， Si 元素信号就较弱；反之亦然。 为了进一步研究 Si、C 元素在样品表面整体的分布情况，通过 Avantage 软件将元素单一成像谱图进行重叠，能得到两元素在样品表面的整体分布情况，如图5所示。 Image Overlay 02 (Overlayed Image) RGB 图5样品C、Si元素平行成像叠加谱图 通过观察 C、Si 元素平行成像叠加谱图(不同颜色代表不同元素在样品表面的分布)，可清楚直观的看出各元素在样品表面的微区分布情况： C、Si在样品表面的分布能够很好的互补上。结合材料基本信息可以推断这些25um X 10um 的区域对应着玻璃纤维的分布(图中红色标记处所示)，这些信息很直观的给科员人员以指导，帮助科研人员判断玻纤混合的有效性和分布行为。 2.XPI回溯成谱，样品表面元素组成及化学态信息 XPI 不仅能够得到样品表面素素分布情况，而且还能通过回溯成谱功能得到各元素高分辨窄谱，进一步分析这些元素的化学态信息。选取 PBT 基底(黄色箭头标注区域)和玻璃纤维(红色箭头标注区域)的代表性区域进行回溯成谱，如图6所示。 Image Overlay_02 图6回溯成像区域及两区域的 Si2p 谱图对比 由两个位置Si2p 的回溯成谱对比图，可以看出玻璃纤维处的 Si 元素化学态相比于分散在PBT中的硅酮的 Si 结合能要低(~0.2eV)，有化学态的区别。 对两位置回溯成谱图进行了相对定量分析，得出各元素的相对原子百分含量如表1所示。 表1：不同区域处各元素含量比较 Name PBT基底区域(黄色箭头标注区域) /Atomic% 玻璃纤维区域(红色箭头标注区域)/Atomic % C 88 76 l1 18 Si 1.3 5.7 对比定量结果可以看出：在PBT基底区域分布的C 元素相对含量较多；而在玻璃纤维区域分布着较多的 Si、O元素信号。 4结论 本文通过 XPS对玻纤增强 PBT混合样品进行常规测试及平行成像表征分析，观察到了玻璃纤维表面微区元素面分布情况，以及 PBT基底、玻璃纤维中 Si 元素谱峰峰位的微弱差异信息。可看到 XPS 常规分析+XPI的分析手段在此材料表面分析中提供了丰富的信息，提供了一种全新的分析思路，能为科研分析人员提供有力的指导和帮助，助力工程塑料行业的发展。 通过ESCALAB Xi+设备对玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇复合材料（PBT）进行常规XPS+XPI 表征分析，探索玻璃纤维在PBT 表面微区的面内分布情况及化学态组成信息，这些信息能为研究人员进一步提升此类材料性能提供指导和帮助。通过本案例的讲解主要是为了展示XPS 成像功能在材料表面分析中也能发挥较大的作用。这种常规XPS 测试+XPI 的全新解决方案为科研分析助力。