土壤中污染物农残检测方案(气相色谱仪)

ISO 9001 质量管理认证ISO14001环境管理认证 )福立仪器FULI INSTRUMENTS概论应用 F UU L N S T R U M E N T S 高性能的仪器分析系统/专业的应用解决方案/国内分析行业领跑者/紧跟国家标准及行业动态 关注环：境保护 环保第三方气相色谱分析检测解决方案 一扫一扫订阅号一 一扫一扫服务号一 土壤篇 浙江福立分析仪器股份有限公司ZHEJIANG FULIANALYTICAL INSTRUMENTS INC. 地址：浙江省温岭市城东街道百丈南路95号邮编：317500 营销部电话：0576-86199688 ：备品备件电话：0576-86199699传真：0576-86199677 网址： www.cnfuli.com.cn 电子信箱： flyq@cnfuli.com.cn copyright reserved 版权所有 概论 环境是人类赖以生存的物质基础。但随着社会的不断发展，人们生活水平得到极大改善的同时，也给环境造成破坏与污染，特别是近几年大气、土壤、水质污染现象越来越严重，这些现象引起了人们对环境的极大关注，环境保护日益被重视起来，因此国家相关部门出台了“土十条”““水十条”等政策法规来应对日益严峻的环境污染状况。气相色谱仪(GC)作为最常用的分析仪器之一，具有快速、有效、灵敏度高等优点，适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。 浙江福立分析仪器股份有限公司成立于1998年，是一家致力于为用户提供整体解决方案的科学仪器制造厂商，也是色谱仪器国家标准制定的参与单位，并曾相继完成国家“十五”、“十一五”重大项目的开发、产业化。福立始终坚持以科学技术探索物质的本源，追求色谱前沿技术，为提高人类的生活质量而不断创造高品质产品。 近年来福立始终积极投入到应对环境污染的行动中，并不断开发环境分析检测新方案。为此福立应用中心开发并汇编了《福立仪器环保第三方气相色谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保检测气相相关项目，如土壤中23种有机氯农残及六六六、滴滴涕，多氯联苯等检测项目。 典型应用 GC9720 气相色谱仪 GC9790 Ⅱ型气相色谱仪 可实现载气AFC气路控制及辅助气AFS流路监测 全气路配备独立自主研发的AFC气体流量控制系统； 首创总线控制平台，实现可模块化扩展色谱系统 D全新升级的电路系统，并引入【通道】概念，可实现多通道间的独立启动 各气路均可实现恒压、恒流、恒速、程序压力、程序流量及程序流速六大气体控制模式； 可选反控系统，实现高精度PC系统控制 配置灵活多变，可同时安装3个进样口和3个检测器 高灵敏、宽量程检测 高灵敏度检测单元， 可实现宽量程信号采集输出 <应用1>土壤中23种有机氯农残测定 执行标准：《HJ921-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器(ECD) 色谱柱：DB-5/30m*0.25mm*0.25um (分析柱) RB-1701/30m*0.32mm*0.5um(验证柱) 分析柱 (DB-5/30m*0.25mm*0.25um)典型谱图 图1 500ug/L23种有机氯农残混标标准溶液 验证柱(RB-1701/30m*0.32mm*0.5um)典型谱图 氏剂19、o，p'-滴滴涕 20、p.p'-滴滴滴+顺式-九氯21、p.p'-滴滴涕22、灭蚁灵 图2500ug/L23种有机氯农残混标标准溶液 重复性实验(分析柱) fUnit minl 平均时 时间 面积 峰高RSD平均含含量RSD 序号 组分名 平均时间 时间RSD% 平均面积 面积 RSD% 平均峰高 峰高RSD% 平均含量 含量RSD% 谱图 数 1 α-六六六 25.053 0.018 1378246.2 1.1643 335287.1 1.2454 8.8728 0.6366 3 2 六氯苯 25.398 0.020 1029845.1 1.6658 250885.8 1.8205 6.6295 0.1756 3 3 y-六六六 26.131 0.018 577967.0 1.2453 156080.6 1.9904 3.7208 0.6261 3 4 β-六六六 26.413 0.015 1246993.6 1.3935 319684.4 1.0480 8.0276 0.3683 3 5 △-六六六 27.348 0.015 955616.7 2.7060 251707.1 2.5151 6.1509 1.0213 3 6 硫丹1 30.666 0.021 999892.8 0.6116 267146.6 1.3154 6.4376 1.4619 3 7 艾氏剂 32.170 0.019 810850.9 1.5715 221857.0 1.3781 5.2198 0.1930 3 8 硫丹Ⅱ 32.331 0.020 895245.7 1.6559 241622.2 1.5208 5.7630 0.1002 3 9 环氧七氯 33.054 0.020 772141.7 1.9212 209701.4 1.8112 4.9704 0.1716 3 10 外环氧七氯 33.178 0.021 460998.6 2.2005 131914.4 2.7173 2.9674 0.4903 3 11 o，p'-滴滴伊 33.533 0.021 682039.8 1.7650 186211.8 1.4353 4.3905 0.1597 3 12 y-氯丹 33.623 0.020 741796.2 1.9802 205707.1 1.7976 4.7750 0.2730 3 13 α-氯丹 33.803 0.019 706659.6 1.9235 188939.3 1.7600 4.5489 0.1740 3 14 反式-九氯 34.324 0.020 622199.1 2.5228 175820.0 2.3593 4.0049 0.7763 3 15 p.p'-滴滴伊 34.496 0.019 658197.3 1.8560 180957.0 1.6405 4.2370 0.1829 3 16 o，p'-滴滴滴 34.648 0.020 359203.8 2.2827 101915.4 1.6265 2.3122 0.5432 3 17 狄氏剂 35.298 0.018 227320.8 2.9539 65927.3 2.7218 1.4631 1.2054 3 18 异狄氏剂 35.616 0.018 536659.2 2.1210 147746.5 1.9340 3.4545 0.4051 3 19 o，p'-滴滴涕 35.841 0.018 375785.4 2.4500 108184.0 2.7736 2.4188 0.6911 3 20 p，p'-滴滴滴 35.987 0.020 305253.6 2.1689 88053.5 1.9653 1.9649 0.4605 3 21 顺式-九氯 36.083 0.017 599698.3 2.1903 166918.4 2.3456 3.8602 0.4644 3 22 p，p'-滴滴涕 37.191 0.016 295864.4 1.2809 81017.2 2.5651 1.9047 0.6050 3 23 灭蚁灵 41.794 0.017 295990.6 2.3611 52247.8 2.0145 1.9053 0.7323 3 图3200ug/L23种有机氯农残混标标准溶液重复性谱图及结果 表1123种有机氯农残的测定方法验证汇总表 分析柱(DB-5/30m*0.25mm*0.25um)典型谱图 化合物 保留时间RSD% 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 α-六六六 0.018 1.164 0.9999 六氯苯 0.020 1.665 0.9996 y-六六六 0.018 1.245 0.9996 β-六六六 0.015 1.393 0.9999 △-六六六 0.015 2.706 0.9995 硫丹1 0.021 0.612 0.9999 艾氏剂 0.019 1.572 0.9997 硫丹Ⅱ 0.020 1.656 0.9999 环氧七氯 0.020 1.921 0.9993 外环氧七氯 0.021 2.201 0.9968 o，p'-滴滴伊 0.021 1.765 0.9998 y-氯丹 0.020 1.980 0.9998 α-氯丹 0.019 1.924 0.9997 反式-九氯 0.020 2.523 0.9997 p.p'-滴滴伊 0.019 1.856 0.9996 o，p'-滴滴滴 0.020 2.283 0.9990 狄氏剂 0.018 2.954 0.9957 异狄氏剂 0.018 2.121 0.9994 o，p'-滴滴涕 0.018 2.450 0.9992 p，p'-滴滴滴 0.020 2.169 0.9990 顺式-九氯 0.017 2.190 0.9995 p，p'-滴滴涕 0.016 1.281 0.9992 灭蚁灵 0.017 2.361 0.9957 图4500ug/L18种多氯联苯混标标准溶液 验证柱 (RB-1701/30m*0.32mm*0.5um)典型谱图 图5 500ug/L18种多氯联苯混标标准溶液 重复性实验(分析柱) 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 <应用2>18种多氯联苯的测定分析报告 ( 执行标准：《HJ922-2017土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法》 ) ( 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器 (ECD) ) ( 色谱柱：DB - 5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱(分 析 柱)和RB-1701/30m*0.32mm*0.5um (验证柱) ) 序号 组分名 平均时 间 时间RSD% 平均面积 面积RSD% 平均峰高 峰高RSD% 平均含量 含量RSD% 谱图 数 1 PCB28 24.724 0.008 126405.6 0.9700 35977.2 0.5723 4.2523 0.7151 3 2 PCB52 26.110 0.005 81466.6 1.1961 21652.8 0.4304 2.7405 0.4511 3 3 PCB101 30.710 0.005 126192.2 0.9109 22177.6 0.5788 4.2452 0.7752 3 4 PCB81 32.599 0.007 111443.4 2.2831 16024.4 1.7651 3.7484 0.7275 3 5 PCB77 33.352 0.005 75978.8 1.2089 10176.0 1.2985 2.5559 0.5780 3 6 PCB123 35.315 0.007 169692.2 1.9434 23358.8 1.7694 5.7079 0.3202 3 7 PCB118 35.512 0.008 160810.7 1.8384 21877.4 2.2427 5.4096 1.6356 3 8 PCB114 36.426 0.006 254405.9 2.7553 37066.7 1.7750 8.5570 1.6453 3 9 PCB153 37.272 0.003 140711.7 1.1900 22303.8 1.4930 4.7334 0.4357 3 10 PCB105 37.566 0.005 211547.1 1.7309 33011.0 1.0504 7.1159 0.1187 3 11 PCB138 39.188 0.003 201915.5 1.1495 34500.1 0.7406 6.7923 0.5012 3 12 PCB126 39.750 0.004 112731.3 1.5242 18683.9 1.6371 3.7921 0.3271 3 13 PCB167 40.927 0.004 173054.9 1.8999 31892.7 1.7378 5.8210 0.2788 3 14 PCB156 42.218 0.006 222399.9 1.7843 44272.5 2.3843 7.4809 0.1691 3 15 PCB157 42.524 0.008 203785.6 1.8754 40671.6 1.4461 6.8547 0.2515 3 16 PCB180 43.118 0.007 205038.8 1.5385 41252.7 2.6095 6.8971 0.1858 3 17 PCB169 44.264 0.009 163393.1 2.7807 28725.2 1.8324 5.4955 1.1539 3 18 PCB189 46.575 0.004 231881.5 1.3118 36207.7 2.3334 7.8004 0.8494 3 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 <应用3>六六六、滴滴涕农残的测定 执行标准：《GB/T14550-2003土壤六六六滴滴涕的测定气相色谱法》 仪器配置：GC9720气相色谱仪，附电子捕获检测器(ECD) 色谱柱：RB-50+石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm， 膜厚0.25um 典型谱图 1、α-六六六2、y-六六六3、β-六六六4、8-六六六 5、p.p'-滴滴伊 6、o，p'-滴滴涕 7、p，p'-滴滴滴8、p.p'-滴滴涕 图7 100ug/L六六六、滴滴涕混标标准溶液 重复性谱图 图6200ug/L18种多氯联苯混标标准溶液重复性谱图及结果 表218种多氯联苯测定方法验证汇总表 组分名 保留时间RSD% 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 PCB28 0.008 0.970 0.9993 PCB52 0.005 1.196 0.9991 PCB101 0.005 0.911 0.9984 PCB81 0.007 2.283 0.9992 PCB77 0.005 1.209 0.9988 PCB123 0.007 1.943 0.9995 PCB118 0.008 1.838 0.9992 PCB114 0.006 2.755 0.9992 PCB153 0.003 1.190 0.9986 PCB105 0.005 1.731 0.9994 PCB138 0.003 1.150 0.9993 PCB126 0.004 1.524 0.9993 PCB167 0.004 1.900 0.9994 PCB156 0.006 1.784 0.9988 PCB157 0.008 1.875 0.9993 PCB180 0.007 1.539 0.9994 PCB169 0.009 2.781 0.9995 PCB189 0.004 1.312 0.9994 图850ug/L六六六、滴滴涕混标标准溶液重复性谱图及结果 7王环保第三方气相色谱分析检测解决方案-土壤 表3六六六滴滴涕农残的测定方法验证汇总表 表4土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定方法验证汇总表 化合物 保留时间RSD% 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 α-六六六 0.110 0.590 0.9999 y-六六六 0.106 0.840 0.9998 β-六六六 0.109 1.636 0.9981 8-六六六 0.106 0.956 0.9997 p，p'-滴滴伊 0.104 1.591 0.9990 o，p'-滴滴涕 0.101 1.852 0.9995 p，p'-滴滴滴 0.104 2.241 0.9994 p，p--滴滴弟 0.117 0.606 0.9992 化合物 检出限 测定下限 标准曲线线性相关系数 (mg/kg) (mg/kg) 丙烯醛 0.201 0.804 0.9996 丙烯腈 0.199 0.796 0.9999 乙腈 0.197 0.788 1.0000 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 <应用5>土壤和沉积物挥发性芳烃的测定(顶空) 由以上实验结果可知，本方法重复性和线性良好。 执行标准：HJ742-2015《土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空-气相色谱法》仪器配置： GC9720气相色谱仪，附氢火焰离子检测器(FID)全自动顶空进样器 色谱柱： HP-INNOWAX毛细管柱(30mx0.32mmx0.50um) <应用4>土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定(顶空) 典型色谱图： 执行标准：《HJ679-2013《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法》 仪器配置：气相色谱仪， GC9720，附氢火焰离子检测器；全自动顶空进样器 色谱柱：HP-INNOWAX毛细管柱(30mx0.32mmx0.50um) 典型谱图 图1012中挥发性芳香烃的典型谱图 标样重复性谱图 图9丙烯醛、丙烯腈、乙腈的典型谱图 图11100ppm混合标准贮备液的重复性的结果 表5土壤和沉积物挥发性芳烃的测定测定方法验证汇总表 化合物 保留时间RSD% 峰面积RSD% 标准曲线线性相关系数 苯 0.034 1.385 0.9993 甲苯 0.034 1.229 0.9998 乙苯 0.021 1.864 0.9999 对二甲苯 0.028 1.777 0.9999 间二甲苯 0.030 1.788 0.9999 异丙苯 0.026 2.760 0.9999 邻二甲苯 0.025 2.185 0.9999 氯苯 0.023 2.376 0.9998 苯乙烯 0.024 3.184 0.9999 1，3-二氯苯 0.028 2.784 0.9998 1，4-二氯苯 0.028 2.994 0.9998 1，2-二氯苯 0.026 3.957 0.9998 <优势1> 福立仪器是国内专业的集研发、生产、销售、应用、售后为一体的综合性科学仪器制造企业，聚焦分析仪器领域二十年，着力为客户提供优质的整体解决方案。自2010年以来，福立仪器气相色谱销量一直位于国产民族品牌牌一。在中国市场销量仅次于安捷伦和岛津两家进口品牌。2017年全年销量近1700台，市场占有率超过14%。 <优势2> 福立GC97气相系列以高品质、高稳定性、高智能化获得用户认可，并于2018年获得"ANTOP最受用户欢迎的国产气相色谱仪” <优势3> 福立在全国27个省市自治区建有本地化的服务网络，配有50余名专业售后工程师，可以快速、专业响应您的服务需求，并大大降低您售后使用维护成本。同时，福立终身提供气相色谱柱、石墨垫、进样垫、衬管等消耗品，欢迎您及时选购。 电话：0571-88914606区域经理手机：15657600252 浙江福立分析仪器股份有限公司福立始终致力于其产品的性能改进，若有修改，恕不通知印刷ZHEJIANG FULIANALYTICALINSTRUMENTS INC. 环保第方气相色谱分析检测解决方案-土壤环保第方气相色谱分析检测解决方案-土壤 近年来福立始终积极投入到应对环境污染的行动中，并不断开发环境分析检测新方案。为此福立应用中心开发并汇编了《福立仪器环保第三方气相色谱整体解决方案》。福立应用中心参照环保行业相关检测标准，并积极开展标准方法实验验证，最终开发出解决方案。该方案涵盖环保检测气相相关项目，如土壤中23种有机氯农残及六六六、滴滴涕，多氯联苯等检测项目。