用凯式定氮法测定坚果中的氮
凯式定氮法由于其高准确度,良好的重现性以及简单的操作,成为当今测定食品和饲料中氮和蛋白质含量的最常用的方法。根据官方的AOAC,EPA,DIN e ISO程序,它还应用于环境控制(水、污泥、土壤和润滑剂中的酚类和氮)以及化工和制药工业中。 现代的凯式定氮法是在,较高的消解温度下(400 °C以上),硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中催化支持有机物质矿化的过程。此过程中,有机结合态氮转化为硫酸铵。碱化的消解液可释放氨,氨气经蒸馏水定量蒸馏后,用滴定法测定。
样本
生杏仁 预期蛋白质范围: 15-25 %
生花生 预期蛋白质范围: 20-30 %
APPLICATION NOTEF&F-K-002-2015/A1 VELPSCIENTIFICANITROGENDETERMINATION IN ENGINE OILKJELDAHL METHOD 根据凯式定方法测定坚果中的氮/蛋白质 参考资料::AOAC 950.48坚果和坚果产品中的蛋白质(天然的) 经由VELP Scientifica DKL 20 Automatic 凯式定氮消解装置(代码S30100210)和UDK 169 Automatic 凯式定氮分析仪(带凯式定氮 Autosampler自动采集器)(代码S 30200160)测定 介绍 最近在以色列进行了考古挖掘,研究人员有证正发现,在78万年前,坚果是人类饮食的主要组成部分。七种坚果及石器工具被发现深埋在沼泽地里。即使是在那时,人们也能意识到食用坚果对健康的好处。事实上,坚果是蛋白质和健康脂质的极好来源。其含量因坚果的种类而异。 花生提供了很好的维生素B,它是能量、蛋白质代谢和红细胞合成所必需的。蛋白质含量约为29%。花生可以生吃,干烤,腌制。最受欢迎的糕点包括咸花生、花生酱(三明治、花生棒棒糖、花生酱饼干和杯糕)、花生脆和脱壳的坚果(素的/烤的)。杏仁含有大约20%的蛋白质。杏仁通常单独食用,无论是生的还是烤的,它也是各种菜肴的组成部分。杏仁有多种形式,如整个一起,切碎,切片,磨碎的。杏仁还可榨杏仁油,也可制成杏仁酱或杏仁乳。这些产品既可用于甜食,也可用于美味的菜肴。 用凯式定氮法测定坚果中的氮 凯式定氮法由于其高准确度,良好的重现性以及简单的操作,成为当今测定食品和饲料中氮和蛋白质含量的最常用的方法。根据官方的AOAC, EPA, DIN e ISO程序,它还应用于环境控制(水、污泥、土壤和润滑剂中的酚类和氮)以及化工和制药工业中。现代的凯式定氮法是在,较高的消解温度下(400℃以上),硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中催化支持有机物质矿化的过程。此过程中,有机结合态氮转化为硫酸铵。碱化的消解液可释放氨,氨气经蒸馏水定量蒸馏后,用滴定法测定。 样本 生杏仁 预期蛋白质范围:15-25% 生花生 预期蛋白质范围:20-30% 样品消解 样品已被冻结,并通过研磨快速均匀化,以避免油的流失(粒度为0.5毫米)。在无氮称重舟皿中加入重约0.500克样本(代码:CM 0486000), 并放入250毫升试管。 对于每个样本,试管中加入: ● 2催化剂片 Kjtabs VCM (code A00000274; 3.5 g K2SO4, 0.1 g CuSO4*5H20 Missouri) 2片消泡剂 VS (code A00000283) ● 20ml浓硫酸(96-98%) ● 5ml 过氧化氢(30-32%) 准备一些空白,装置所有的化学品,样品除外。 将消解装置连接到适当的抽吸泵(JP代码: F 30620198)和烟雾中和系统(SMS洗涤器代码F307C0199),以中和在消化阶段产生的酸性烟雾。 按“杏仁、坚果、榛子”或“花生和巴西坚果”(DKL 20上分别为n°2和4)的方法,在300°C下消解30分钟,420°C下消解60分钟。 蒸馏和滴定 让试管冷却到50-60°C。 通过执行菜单系统中的自动检查和清洗程序,调试带自动集样器的UDK 169. 根据下列参数蒸馏样品(预定义法杏仁n°2,花生n°4): H2O(稀释用水):50 mlNaOH (32%): 70 ml●H2SO4(0.1N)作为滴定溶液蛋白质系数:杏仁 H3BO3(4%带指示):30 ml 5.18,花生5.46 蒸馏和滴定分析时间:每次测试4分钟以上。 坚果测定的典型结果 结果以氮和蛋白质的百分比形式经UDK 169自动计算。 Sample Sample quantity (g) Nitrogen % Protein% Raw almonds 0.496 3.807 19.718 生杏仁 0.500 3.785 19.604 0.499 3.816 19.769 0.502 3.829 19.834 0.502 3.817 19.774 0.500 3.826 19.718 Average±SD% 3.813±0.016 19.753±0.084 RSD%* 0.418 0.425 Raw peanuts生花生 0.500 4.196 22.910 0.502 4.144 22.626 0.502 4.212 22.998 0.505 4.189 22.872 0.508 4.131 22.555 0.509 4.172 22.779 Average ± SD% 4.192±0.033 22.790±0.171 RSD%* 0.780 0.751 蛋白质系数:杏仁5.18,花生5.46 *RSD%=(标准偏差*100)/平均值 用含有28 mg氮的5ml标准甘氨酸溶液(3%)作为参比物质,验证整个流程。所得的回收率降至预期范围:98%and 102%. 结论 所得结果可靠,重现性好,符合预期值:所有数据均在规定范围内。 用DKL 20 和带AutoKjel Autosampler自动集样器的UDK169操作,使用 Kjeldahl 方法的优点有: 高准确度和重现性 最高效率,全自动化操作 全球官方推荐方法 简单可靠的方法 省时 ● 适中的操作成本 N/PROTEIN DETERMINATION IN NUTS 析欧科技有限公司联系电话:联系电话:址: www.coanalysis.com 介绍最近在以色列进行了考古挖掘,研究人员有证据发现,在78万年前,坚果是人类饮食的主要组成部分。七种坚果及石器工具被发现深埋在沼泽地里。即使是在那时,人们也能意识到食用坚果对健康的好处。事实上,坚果是蛋白质和健康脂质的极好来源。其含量因坚果的种类而异。花生提供了很好的维生素B,它是能量、蛋白质代谢和红细胞合成所必需的。蛋白质含量约为29%。花生可以生吃,干烤,腌制。受欢迎的糕点包括咸花生、花生酱(三明治、花生棒棒糖、花生酱饼干和杯糕)、花生脆和脱壳的坚果(素的/烤的)。杏仁含有大约20%的蛋白质。杏仁通常单独食用,无论是生的还是烤的,它也是各种菜肴的组成部分。杏仁有多种形式,如整个一起,切碎,切片,磨碎的。杏仁还可榨杏仁油,也可制成杏仁酱或杏仁乳。这些产品既可用于甜食,也可用于美味的菜肴。 用凯式定氮法测定坚果中的氮凯式定氮法由于其高准确度,良好的重现性以及简单的操作,成为当今测定食品和饲料中氮和蛋白质含量的最常用的方法。根据官方的AOAC,EPA,DIN e ISO程序,它还应用于环境控制(水、污泥、土壤和润滑剂中的酚类和氮)以及化工和制药工业中。 现代的凯式定氮法是在,较高的消解温度下(400 °C以上),硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中催化支持有机物质矿化的过程。此过程中,有机结合态氮转化为硫酸铵。碱化的消解液可释放氨,氨气经蒸馏水定量蒸馏后,用滴定法测定。 样本生杏仁 预期蛋白质范围: 15-25 %生花生 预期蛋白质范围: 20-30 %
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