啤酒花中有毒和营养元素检测方案(微波消解仪)

结论2 应 用 简 报 ICP -Mass Spectrometry 作者： Ewa Pruszkowski Cynthia Bosnak PerkinElmer，Inc. Shelton， CT 4FRAHP 珀金埃尔默授权代理商 简介 从中也可发现有毒元素，主要在 植物是重要的食品营养来源，但 其生长过程中从土壤、水和肥料 中摄取而来。因此，测定植物材料中的营养元素和有毒元素含量十分重要。 植物中的元素分析存在很多挑战。首先，为提高生产效率通常要求同时测定有毒元素和营养元素，因而需要较大的动态范围；而植物是复杂的生物实体，需要样品制备后才能实施检测。通常是先经过样品均质化，然后再消解，从而分解复杂基质并提取元素。植物样品尽管经过上述步骤的处理，但在ICP-MS检测中仍会存在基质诱导光谱干扰，会导致数据偏差甚至错误，尤其是对于含量较低的有毒元素而言。因此，采用碰撞/反应池技术可以更好地消除干扰。 目前大麻的种植和使用在美国引起广泛关注。多个州宣布大麻合法化，可通过吸食和食品摄入两种形式满足娱乐和医药用途。因此，对其有毒和矿物元素含量的关注日渐增多。 在美国，大麻分析的另一项挑战在于合法取得样品，毕竟大麻在某些州尚未合法。不过，由于啤酒花具有类似的化学和物理特性，所以啤酒花是普遍接受的大麻替代品。 本文讨论了采用 ICP-MS 分析作为大麻替代品的啤酒花中的有毒元素和营养元素。 实验 样品制备 从某商店购得啤酒花并切碎，使之均匀且表面积增加以提高消解效率。使用配备标准75mL PTFE(聚四氟乙烯)消解罐的 Titan MPSTM微波样品制备系统，按照表1中的消解程序进行消解。每个消解罐均含有0.25g植物材料样品、5.0mL 浓硝酸、5.0mL去离子水及3.0mL30%过氧化氢。消解结束后，用去离子水将样品稀释至50mL， 同时加入金(Au)以稳定汞(最终溶液中含有200ug/LAu)。 表 1. Titan MPS 微波消解程序 步骤 目标温度 (℃) 最大压力 (bar) 升温时间 (min) 保持时间 (min) 效能 1 150 30 5 5 60 2 200 30 5 20 90 3 50 30 1 10 0 仪器条件 所有分析均在配备标准进样组件组珀金埃尔默 NexlON@ICP-MS 上进行。 测定元素和所用分析模式如表2所示。通过混合三通在线添加内标。仪器进样的最终浓度为 10 mg/LSc、5mg/L Ge 以及 0.1 mg/L Rh、In、Tb、10%甲醇和1%硝酸。通过标准和碰撞模式相结合，每个样品的分析时间仅为100秒。 表3显示了两次啤酒花样品消解的平均结果。为了检验准确度，针对含量小于50 mg/kg 的元素进行消解前加标。所有元素的加标浓度均为20mg/L， Hg 的加标农度则为2 mg/L。所有加标回收率均在添加量的 15%以内，进一步确证了该方法的准确度良好。 表2.元素和分析模式 表3.啤酒花分析结果 ( 参考文献 ) 1. Bosnak， C.， Pruszkowski， E.， “The Determination of Toxic，Essential， and Nutritional Elements in Food Matrices Using theNex/ON 300/350 ICP-MS"， PerkinElmer Application Note. 此项工作证明， NexlON ICP-MS 结合 Titan MPS 微波系统能够有效地分析可作为大麻替代品得啤酒花中的营养元素和有毒元素。分析采用碰撞和标准模式，完成每个样品分析仅需100秒。通过分析各种 NISTTM标准植物材料验证了所应用方法的准确度。 所用耗材 组件 说明 部件编号 进样管 0.38 mm id (green/orange)，PVC， flared， 2-stop N0777042 排水管 1.30 mm id (gray， gray)， Santoprene， 2-stop N0777444 内标添加三通 在线添加内标用三通 N0777295 内标进样管 0.25 mm id (red/orange)， PVC， flared， 2-stop N0773111 多元素标液 100 mg/L Ag， Al， As， Ba， Ve， Ca， Cd， Co， Cr， Cu， Fe， K， Mg， Mn， Mo， Na， Ni， Pb， Sb，Se， Sn， Sr， Tl，V， Zn N9301721 (125 mL) 多元素盐溶液 1000 mg/L Ca， Mg， Na，K N9307805(125mL) 汞溶液 10 mg/L Hg N9300253 (125mL) 内标液 Sc (100 mg/L)， Ge (50 mg/L)， and In，Rh， Tb (1 mg/L) N9308592 (125 mL) 纯级Au 标准品 1000 mg/L N9303728(125mL) 自动取样管 Conical， metal-free， sterile N0776118 (15mL)N0776116(50 mL) Kirsten Blake， 销售总监 Emerald Scientific 805.235.5353 www.emeraldscientific.com 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张长高科技技区张衡路1670号邮编：201203电话：021-60645888传真：021-60645999www.perkinelmer.com.cn 要获取我们位于全球的各个分公司的完整列表，请访问www.perkinelmer.com/ContactUs ( 版权◎2015-2018，珀金埃尔默公司。版权所有。PerkinElmer° 是 PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其他所有商标均为其各自所有者的财产。 ) 由于啤酒花和大麻具有类似的化学和物理特性，所以啤酒花是普遍接受的大麻替代品。本文讨论了采用ICP-MS 分析作为大麻替代品的啤酒花中的有毒元素和营养元素。结果表明，NexION ICP-MS 结合Titan MPS 微波系统能够有效地分析可作为大麻替代品得啤酒花中的营养元素和有毒元素。分析采用碰撞和标准模式，完成每个样品分析仅需100 秒。通过分析各种NIST™ 标准植物材料验证了所应用方法的准确度。