啤酒中重金属检测方案(原子吸收光谱)

实验仪器 质量控制 应 用 文 章 Atomic Absorption 作者：Riccardo MagariniPerkinElmer，Inc.Milano， Italy 3ias必 PinAAcle 900F火焰原子吸收测定啤酒中 简介重金属元素 啤酒是一种广泛使用的饮料，含有有机成分和无机成分。无机成分的浓度取决于原料和酿造的过程。啤酒知识中对无机成分的浓度和类型有相当大的兴趣。因为它们可能 火焰原子吸收光谱法(FAAS)使用更低的成本为每个元素测定提供精密，准确的技术基础，相比其他微量元素测定方法， FAAS需要更少的操作人员。PinAAcle900 FAAS提供了一个更直观、高效的系统简化分析方法，同时保证数据性能和无与伦比的生产力。 会影响口感、外观、产品稳定性和消费者的健康。 测定啤酒中无机元素的火焰原子吸收光谱法(FAAS)是一个著名的过程。例如，美国酝酿化学家协会(ASBC)在圣保罗，明尼苏达州，美国提出啤酒的常规测定钙(Ca)、铜(铜)、铁(Fe)和钠(Na)使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。 所有测量数据使用PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪配备高灵敏度喷雾器(HSN)和陶瓷撞击球的测定。并使用带10厘米的空气乙炔火焰的钛合金燃烧体用于测定铜(Cu)、铁(Fe)，锌(Zn)和锰(Mn)。铝(AI)使用笑气乙炔火焰的5厘米钛合金燃烧体测定。喷雾器垫片用于降低钙(Ca)和钠(Na)灵敏度，以及改善一氧化二氮的火焰稳定性并减少干扰。所有光源均为空心阴极灯测试。 样品制备 在新加坡当地超市购买几个品牌的啤酒在。同时同一品牌选择两个不同的包装材料：购买一个玻璃瓶装和罐装。总共五个瓶装和六罐装啤酒进行了分析。啤酒样品直接倒入50mL聚乙烯自动进样杯，再在超声波超声30分钟脱气，去除样品中二氧化碳，然后用2%的硝酸酸化备用。 所有元素用标准曲线法线性过零点测试，Na除外，其使用非线性过零点测试。标准系列由1000 mg/L的珀金埃尔默单元素标准标准溶液配制，稀释液使用2%硝酸溶液(v/v)。 微量元素(铝、铜、铁、锰和锌)通常直接测定未稀释的啤酒。这些元素的校准解决方案是在5%(v/v)乙醇(99.5%GR，关东化工有限公司公司，日本)配制。对于AI元素，使用0.2%镧(La)(w/v)添加到所有样品和标准作为电力抑制剂(实验室99.5%的氧化镧、默克公司、德国)。 对于测Ca和Na的样本，使用大于18MQ的超纯水(MilliQ系统、密理博，比勒利卡，麻萨诸塞州，美国)稀释30倍。标准溶液用1%硝酸稀释，不添加乙醇，并对所有标准溶液和样品加入0.2%的La溶液，作为Ca和Na的电离抑制剂。表1为仪器在这方面的数据。 结果和讨论 每个啤酒都给出了一个数字来识别品牌和容器类型。样品标签“G"来自玻璃瓶，而样品标签“M"来自金属罐。结果报告在表2中，表明钙和钠存在高浓度(毫克/升)，而其它元素出现ug/L的水平。数据显示所有啤酒质量测试，对他们的基本内容，根据当前ASBC指南。这些结果表明，容器材料(玻璃或罐装)不会明显导致啤酒的元素内容，除锰外，其罐装含量总是比瓶装啤酒含量稍高一些。 对于低AI啤酒样品，大多样本不能用FAAS来测试，我们需要一个更加灵敏的仪器来测试，比如石墨炉原子吸收光谱仪，仪器的选择都给予AI含量的高低来决定。PinAAcle 900T(和900H)都可以再火焰和石墨炉模式之间来切换，提供对更低浓度监测的一体机系统。或者使用单火焰模式原子吸收(PinAAcle 900F)分析也是 可以的。 表1仪器参数设置条件 元素 波长 (nm) 狭缝(nm) 灯电流(mA) 单位 校准曲线点 空气(L/min) 笑气(L/min) 乙炔 (L/min) Al 309.27 0.7 25 mg/L 2，5 10.0 7.98 Ca 422.67 0.7 10 mg/L 0.5，0.8，2.5 8.68 2.48 Cu 324.75 0.7 15 ug/L 40，100，200 10.0 3.16 Fe 248.33 0.2 30 ug/L 100，250，500 10.0 3.16 Mn 279.48 0.2 20 ug/L 50，125，250 10.0 --- 3.16 Na 589.00 0.2 8 mg/L 0.5，0.8，2.5 8.68 --- 2.48 Zn 213.86 0.7 15 ug/L 50，125，250 10.0 3.16 表2多个啤酒样品使用火焰原子吸收光谱测定结果 Sample 1M 2G 3M 3G 4M 4G 5M 5G 6G 7M 7G Al (mg/L) 0.14 ND ND ND ND ND ND ND ND 0.19 ND Ca (mg/L) 79 104 72 93 139 143 107 143 96 77 76 Cu (ug/L) 35 31 63 62 37 33 45 44 46 36 35 Fe (ug/L) 43 42 45 31 22 30 52 68 54 25 25 Mn (ug/L) 62 144 136 87 118 123 153 190 64 Na (mg/L) 40 47 35 86 82 72 69 207 196 187 Zn (ug/L) 2.4 0.7 6.1 3.6 1.2 0.3 2.5 29 1.2 ND=未检出 引用 对啤酒的分析，没有认证的参考资料(CRM)认证的基本内容。出于这个原因，质量控制(QC)程序实现了通过运行选定的样本重复测定，证明方法的精度和重现性。对样本进行加标回收的测定来控制(表3)。由于样本有限，并不是对所有样本的虽有元素进行了分析。 1."食品中化学元素的测定：原子吸收和质谱" 2007年威利。 2.珀金埃尔默火焰原子吸收使用2009. 3.美国社会的酿造化学协会(ASBC)， http：//www.asbcnet.org，2010年5月，国际检验样品服务。 样品的分析结果使用重复测试来表示分析的精度。通过完整的样品重复包括样品制备的全过程。获得的结果数据在表4中，显示良好的可重复性，在整个应用程序中所有容器使用一次性塑料制品，而不是典型的校准玻璃器皿。 结论 目前的工作报告的使用PinAAcle 900 tt在火焰原子吸收光谱模式来测定与啤酒行业相关的几个元素。过程简单、快速、准确，不需要样品消化，可以应用于啤酒制造业的质量控制产品在并客户验证的应用程序。报告结果证明PinAAcle 900火焰原子吸收有能力来测定啤酒中元素，并有良好准确性和精度。 表3回收率实验 元素 加标量 %回收率 3M 3G 4M 4G 6G 7G Ca 1mg/L 90 105 103 Cu 100 pg/L 93 97 95 Fe 250 ug/L 98 98 101 Mn 125 pg/L 100 95 94 Na 1mg/L 103 110 103 Zn 125 pg/L 99 96 93 样品 3M 3G 6G 7G 重复 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 Ca (mg/L) N3050114 93 93 139 134 76 75 Cu(ug/L) 63 59 33 32 46 43 Fe(ug/L) 45 42 30 31 54 40 Mn (ug/L) N3050145 136 135 87 89 72 69 Na (mg/L) N3050148 46 46 86 85 187 189 Zn(ug/L) N3050191 3.6 3.2 1.2 1.2 5.3 4.0 10 cm 3槽钛合金燃烧头 N0400103 5 cm 单槽钛合金燃烧头 N0400101 Al- 1000 mg/L标准溶液 N9300184(125mL) N9300100(500mL) Ca - 1000mg/L标准溶液 N9303763(125mL) N9300108 (500mL) Cu -1000 mg/L标准溶液 N9300183 (125mL) N9300114 (500 mL) Fe-1000 mg/L标准溶液 N9303771 (125mL) N9300126 (500 mL) Mn-1000mg/L标准溶液 N9303783 (125 mL) N9300132 (500 mL) Na-1000mg/L标准溶液 N9303785 (125mL) N9300152(500mL) Zn-1000mg/L标准溶液 N9300178(125mL) N9300168 (500 mL) B0193233(15mL) B0193234 (50mL) 表4重复实验 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 地址：上海张江高科技园区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn ( 版权所有 ◎2014， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。PerkinElmer@ 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 ) PerkinElmer要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUsCHN_  啤酒是一种广泛使用的饮料，含有有机成分和无机成分。无机成分的浓度取决于原料和酿造的过程。啤酒知识中对无机成分的浓度和类型有相当大的兴趣。因为它们可能 会影响口感、外观、产品稳定性和消费者的健康。测定啤酒中无机元素的火焰原子吸收光谱法(FAAS)是一个著名的方法。例如,美国酝酿化学家协会(ASBC)在圣保罗,明尼苏达州,美国提出啤酒的常规测定钙(Ca)、铜(铜)、铁(Fe)和钠(Na)使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。火焰原子吸收光谱法(FAAS)使用更低的成本为每个元素测定提供精密，准确的技术基础，相比其他微量元素测定方法，FAAS需要更少的操作人员。PinAAcle 900 FAAS提供了一个更直观、高效的系统简化分析方法，同时保证数据性能和无与伦比的生产力。