空气滤膜中理化分析检测方案(微波消解仪)

MT-500-201811 微波消解空气滤膜 1前言 空气滤膜是利用高分子化学材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成。为了检测滤膜中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP 等对痕量重金属元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-6G微波消解仪，分析天平(十万分之一)，移液管等。 2.2试剂 硝酸(68%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品前处理 首先将样品剪成细条，再将其剪碎成颗粒。粉碎效果越好消解难度越低。 3.2微波消解样品 取适量样品，加入硝酸，静止3min-15min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。 3.3消解条件的探究 3.3.11消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但消解空气滤膜时发现180℃消解效果不好，最佳温度在200℃左右(仍含有少量白色沉淀)。 3.3.2取样量 硝酸虽然消解能力很强，但在消解过程中会产生较高的压力，尤其是有机样品反应。所以经过试验，取样量应控制在0.2g以内。 3.3.3混酸消解 取0.2g(精确至0.1mg)样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 20 400 实验结果如下： 混酸方案 消解效果 8ml 硝酸+2ml双氧水 少量沉淀 8ml硝酸+2ml盐酸 少量沉淀 8ml硝酸+2ml氢氟酸 清 8ml硝酸+2ml硫酸 少量沉淀 4结果 实验样品是使用过的空气滤膜，吸附大量灰尘，使用单一硝酸消解会出现灰白色沉淀。经过实验，推荐消解空气滤膜使用硝酸和氢氟酸消解温度大概200℃，消解实验在 30~40min ，取样量在0.1~0.2g左右，消解效果最佳。 注意事项： 1)样品需要尽量剪碎，增加与试剂的接触面积。 2)空气滤膜的种类很多，成分也存在一定的差别，使用过的滤膜可能含有多种杂质对于不同的样品消解方案可能需要适当调整。 -- -- 1前言  空气滤膜是利用高分子化学材料，致孔添加剂经特殊处理后涂抹在支撑层上制作而成。为了检测滤膜中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-6G微波消解仪，分析天平(十万分之一)，移液管等。2.2 试剂硝酸(68%)、氢氟酸（40%）