塑料母粒中氧化诱导期检测方案(差示扫描量热)

上海盈诺精密仪器有限公司 上海盈诺精密仪器对氧化诱导时间影响因素的探究 氧化诱导时间(等温OIT)， 是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量，在常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。 我们在实验过程中，发现样品重量、形态、厚度，对实验结果无异常影响；恒定温度，对实验结果影响较大；氧气流量影响较小，具体实验操作如下： 在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009塑料差示扫描量热法第6部分：氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下，在测试重量、温度影响条件时，为缩短实验时间，准备两台双工位差示扫描量热仪DSC-BM2 (单次同时测试两个样品，同时出数据)；设备在同一运行模板下，全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算，消除人工干扰； 在测试气体流量影响因素时，为避免不同设备的实验差距，只使用一台 DSC设备、在同一运行模板下进行检查，且为全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算，消除人工干扰； 图1：： DSC-BM2j差示扫描量热仪与炉体 氧气一瓶：99.5%工业氧一等品(特别干燥)；氮气一瓶：99.99%纯氮(特别干燥)；进口电子天平一台(十万分之一克)； 普通塑料颗粒第一批：切割成 30mg(整颗)、15mg(1/2颗)、5mg(1/6颗)若干，以供重量、温度影响测试； 普通塑料颗粒第二批：每颗分为3为，分别测试25mL/min，50mL/min，100mL/min 的氧化诱导实验，避免不同颗粒间分布不均而影响的数据差距。。 图2：本次实验需要的塑料颗粒 我们设置三个不同的温度，210℃、220℃、230℃，测试结果如下表所示： 表一：不同温度、不同样品重量下，氧化诱导实验结果 样品重量 5mg 15mg 30mg 36.92 37.67 37.51 210℃条件下氧化诱导时间 平均值：37.71min 37.12 38.67 37.66 37.23 38.28 38.28 220℃条件下氧化诱导时间 18.80 19.13 19.13 19.05 18.95 18.12 平均值：19.02min 19.32 19.26 19.45 230℃条件下氧化诱导时间 8.72 7.98 8.37 8.23 8.34 8.56 平均值：8.25min 7.67 8.27 8.12 由上表所示，氧化诱导时间受温度影响较大，重量几乎没有影响；温度，每升高10℃，氧化诱导时间缩短为原来的40%-50%。 图3：：210℃条件下， 30mg样品氧化诱导时间 温度时间曲线[2号祥品2019/4/1015：25：10) 图4：220℃条件下， 15mg 样品氧化诱导时间 擦除曲线 恢复图形奈设置图形 区差热时间曲线[2号样品2019/4/1016：04：40) 区温度时间曲线[2号祥品2019/4/1016：04：40] 图5：230℃条件下，5mg样品氧化诱导时间 我们设置三个不同的氧气流量：25mL/min， 50mL/min， 100mL/min，测试结果如下表所示： 表二：不同流量下的氧化诱导实验结果 氧气流量 25mL/min 50mL/min 100mL/min 第1次 41.58 38.04 36.71 第2次 42.23 38.89 36.63 第3次 42.23 37.94 35.7 第4次 42.33 37.63 35.14 第5次 41.32 37.35 36.16 第6次 42.13 37.41 36.28 第7次 42.65 38.23 36.74 第8次 41.58 38.59 36.97 平均值 42.01 38.01 36.29 由上表所示，氧化诱导时间随着流量的增加而缩短；当氧气达到一定的流量时，是否会造成流量过大，而导致温度偏低，从而导致氧化诱导时间加长?不同的样品，影响情况是否相同?我们还将继续试验，观测更大流量的影响情况。 擦除曲线 恢复图形 区差热时间曲线[样品2019/4/1113：47：02] 区温度时间曲线[样品2019/4/1113：47：02] 图6：25mL/min 氧气流量下，氧化诱导时间图谱 图7： 50mL/min氧气流量下，氧化诱导时间图谱 2019-4-15 上海盈诺精密仪器对氧化诱导时间影响因素的探究氧化诱导时间（等温OIT），是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量，在常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。我们在实验过程中，发现样品重量、形态、厚度，对实验结果无异常影响；恒定温度，对实验结果影响较大；氧气流量影响较小，具体实验操作如下：在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示扫描量热法 第6部分：氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下，在测试重量、温度影响条件时，为缩短实验时间，准备两台双工位差示扫描量热仪DSC-BM2（单次同时测试两个样品，同时出数据）；设备在同一运行模板下，全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算，消除人工干扰；在测试气体流量影响因素时，为避免不同设备的实验差距，只使用一台DSC设备、在同一运行模板下进行检查，且为全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算，消除人工干扰；                                               图1：DSC-BM2 差示扫描量热仪与炉体氧气一瓶：99.5%工业氧一等品（特别干燥）；氮气一瓶：99.99%纯氮（特别干燥）；进口电子天平一台（十万分之一克）；普通塑料颗粒第一批：切割成30mg（整颗）、15mg（1/2颗）、5mg（1/6颗）若干，以供重量、温度影响测试；普通塑料颗粒第二批：每颗分为3份，分别测试25mL/min, 50mL/min, 100mL/min的氧化诱导实验，避免不同颗粒间分布不均而影响的数据差距。。图2：本次实验需要的塑料颗粒我们设置三个不同的温度，210℃、220℃、230℃，测试结果如下表所示：表一：不同温度、不同样品重量下，氧化诱导实验结果单位min样品重量5mg15mg30mg210℃条件下氧化诱导时间平均值：37.71min36.9237.6737.5137.1238.6737.6637.2338.2838.28220℃条件下氧化诱导时间平均值：19.02min18.8019.1319.1319.0518.9518.1219.3219.2619.45230℃条件下氧化诱导时间平均值：8.25min8.727.988.378.238.348.567.678.278.12由上表所示，氧化诱导时间受温度影响较大，重量几乎没有影响；温度，每升高10℃，氧化诱导时间缩短为原来的40%-50%。图3：210℃，30mg样品OIT时间 图4：220℃，15mg样品OIT时间图5：230℃，5mg样品OIT时间我们设置三个不同的氧气流量：25mL/min, 50mL/min, 100mL/min，测试结果如下表所示：表二：不同流量下的氧化诱导实验结果单位min氧气流量25mL/min50mL/min100mL/min第一次41.5838.0436.71第二次42.2338.8936.63第三次42.2337.9435.70第四次42.3337.6335.14第五次41.3237.3536.16第六次42.1337.4136.28第七次42.6538.2336.74第八次41.5838.5936.97平均值42.0138.0136.29由上表所示，氧化诱导时间随着流量的增加而缩短；当氧气达到一定的流量时，是否会造成流量过大，而导致温度偏低，从而导致氧化诱导时间加长？不同的样品，影响情况是否相同？我们还将继续试验，观测更大流量的影响情况。图6：25mL/min，氧化诱导时间图谱图7：50mL/min，氧化诱导时间图谱图8：100mL/min，氧化诱导时间图谱如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我们期待着各位科研人员的指正。上海盈诺精密仪器有限公司-热分析实验室2019-4-15