润滑油中理化分析检测方案(微波消解仪)

MT-003-201811 微波消解润滑油 1前言 食品级润滑油主要用于食品工业中，所以对润滑油的要求就非常严格，不仅要满足机械的润滑，而且不能污染产品，对食品安全造成影响。标准《SN/T 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法》规定了进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法，对多种元素的检出限进行了明确规定。微波消解法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 ICP-MS 对润滑油中痕量重金属元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-12 赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等 2.2试剂 硝酸(68%)、过氧化氢(30%) 3实验方法 3.1微波消解样品 取适量样品，加入混酸，静止 3min-15min，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，进行微波消解。 3.2消解条件的探究 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。硝酸对于有机物有很强的消解能力，因此选择硝酸作为润滑油消解的主要试剂。 3.2.1消解温度 暂定取样量 0.1g。硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数有机样品。但消解润滑油时发现180℃消解效果不好，最佳温度在200℃左右。 180℃ 200℃ 3.2.2取样量 油脂类样品在消解时会放出大量气体，产生较高的压力，硝酸虽然消解能力很强，但是取样量不易过大。所以经过试验，取样量控制在 0.1g以下，实验安全系数较高。 混酸消解探究 混酸方案 消解效果 6ml硝酸+2ml双氧水 清 6ml硝酸+2ml盐酸 较多沉淀 6ml硝酸+2ml氢氟酸 较多沉淀 6ml硝酸+2ml硫酸 少量沉淀 6ml硫酸+2ml硝酸 清 备注：取样量0.1左右，温度均为200℃。 4结果讨论 硝酸是微波消解最常用的酸，单纯单酸消解润滑油样品温度要200℃以上，取样量在 0.1g以内。如果增大取样量，需要添加预消解，消解过程中，建议添加双氧水，帮助氧化。 ( 参考文献 ) [1] SN/T 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[S]. 注意事项 1)取样时，润滑油要置于消解罐底部，防止样品挂壁造成局部过热，损坏消解罐。 2)取样量严格控制在0.1g以内，以免压力过高导致压力罐泄压。 -- -- 1前言食品级润滑油主要用于食品工业中，所以对润滑油的要求就非常严格，不仅要满足机械的润滑，而且不能污染产品，对食品安全造成影响。标准《SN/T 4759-2017 进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法》规定了进口食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的测定方法，对多种元素的检出限进行了明确规定。微波消解法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于ICP-MS对润滑油中痕量重金属元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等 2.2 试剂硝酸(68%)、过氧化氢（30%）