饲料中胆固醇检测方案(气相色谱仪)

人 2 rocortisone叭人人13.501.001.502.002.503.03.38 GC-FID 法分析饲料中的胆固醇 车金水余种天 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 1.简介 胆固醇是一种具脂类性质的环戊烷多氢菲衍生物，它广泛存在于动物体内，是动物组织细胞不可缺少的重要物质，不仅参与形成细胞膜，而且是合成胆汁酸、维生素、以及甾体激素的原料。由于人们生活水平的提高，长期过量的食物胆固醇摄入，将导致冠状动脉粥样硬化、高血压、冠心病等“富贵病”。营养学家通过调整家禽、家畜的饲料斗营养类型等方法能一定程度上降低肉制品、鸡蛋等食品中的胆固醇含量。通过控制饲料中的胆固醇含量来提高肉制品、鸡蛋等食品的品质。我国农业部出台了 NY/T 1032-2006《饲料中胆固醇的测定气相色谱法》标准方法对饲料中的胆固醇进行分析检测。 本文参考 NY/T 1032-2006标准方法，采用赛默飞最新推出的 TRACE GC 1310气相色谱对饲料中的胆固醇进行分析，方法灵敏准确，简单可行。 2.实验材料 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 TRACE GC 1310气相色谱仪，配 FID 检测器 (Thermo Fisher Scientific)； AS1310液体自动进样器(Thermo Scientific)。 2.1.2试剂 胆固醇标准品购自阿拉丁试剂(上海)有限公司；三氯甲醇、乙醚等有机试剂为上海国药集团化学试剂有限公司购买。 2.2样品前处理 参考NY/T1032-2006中 7.1部分：称取样品约0.5g(精确至0.01g) 于10mL具塞试管中，加入10mL三氯甲烷，涡旋振荡 30min，过滤。取滤液1mL， 氮气吹干，准确加入1mL乙醚复溶，过 0.45um， 待GC分析。 2.3仪器条件 色谱条件：色谱柱：TG-5MS(30mx0.25 mmx0.25 um，P/N： 26098-1420， S/N： 1051164)柱温：：160℃(3min)， 30℃/min 到300℃(10min)；不分流进样，分流时间1min； 进样口温度：280℃；载气：氮气(99.999%)，恒流模式，11.0mL/min。 FID 检测器温度：300℃；氢气流速：35mL/min， 空气流速：350mL/min，尾吹气：40 mL/min。 3.结果与讨论 3.1标准品色谱图及样品加标色谱图 2rocortHyd2mt18.8910.0011.2512.5013.751516056 图1标准品色谱图 18.：5910.0011.2512.5013.751516056 图2样品及样品加标色谱图 3.2线性、检出限及 RSD 取适量标准品，配置成1.0、2.5、5.0、10.0和20.0 mg/L标准曲线工作液，采用上述方法分别进样分析，考察胆固醇在1.0-20.0 mg/L线性范围内的线性。实验结果表明胆固醇线性关系良好，线性相关系数为0.9997(图3)，检出限为 0.015 mg/kg， 定量限为0.05 mg/kg。 图3 胆固醇线性 3.6实际样品测试及加标回收 于超市中购买混合猪饲料、猪前期饲料和鸡饲料共3个样品，采用本方法进行检测。实验结果表明：混合猪饲料中胆固醇的含量为 82.8mg/kg， 猪前期饲料及鸡饲料中胆固醇未检出(图4). 同时本实验取混合猪饲料样品，分别进行3种不同水平的加标回收率实验，加标浓度为1.0、5.0和10.0mg/L，考察胆固醇的加标回收情况。实验结果表明三水平的加标回收率分别为90.1%、98.5%和98.3%，符合日常分析检测的要求。对 5.0mg/L 标准溶液平行进样6针，胆固醇峰面积 RSD 为3.03%，保留时间 RSD 为0.02%(图5)。 图4混合猪饲料样品色谱图 图555.0mg/L标准溶液平行性 4.总结 本方法采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC进行实验，能够完全满足检测灵敏度、精密度的要求。 ( 参考文献 ) ( [1]NY/T 1032-2006《饲料中胆固醇的测定气相色谱法》[S]. ) 胆固醇是一种具脂类性质的环戊烷多氢菲衍生物，它广泛存在于动物体内，是动物组织细胞不可缺少的重要物质，不仅参与形成细胞膜，而且是合成胆汁酸、维生素、以及甾体激素的原料。由于人们生活水平的提高，长期过量的食物胆固醇摄入，将导致冠状动脉粥样硬化、高血压、冠心病等“富贵病”。营养学家通过调整家禽、家畜的饲料中营养类型等方法能一定程度上降低肉制品、鸡蛋等食品中的胆固醇含量。通过控制饲料中的胆固醇含量来提高肉制品、鸡蛋等食品的品质。我国农业部出台了 NY/T 1032-2006《饲料中胆固醇的测定气相色谱法》标准方法对饲料中的胆固醇进行分析检测。本方法采用Thermo Fisher Scientific 全新一代TRACE 1310 GC 进行实验，能够完全满足检测灵敏度、精密度的要求。