水样中铜检测方案(二手分析仪器)

图 3.1AA-6300 主单元 实验一 原子吸收分光光度计测定水样中的铜 、 实验目的和要求 通过岛津原子吸收及光光度计 AA-6300 仪器的演示使用，了解原子吸收分光光度计的大致结构；掌握标准加入法的溶液配置及测定方法；掌握原子吸收分光光度计法进行定量测定的方法。 二、 实验原理 将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 三、仪器与设备 AA-6300构造 操作开关 号(在图3.1中) 名称 功能 ① 电源开关 打开仪器电源。 ② 燃烧器选择开关 此开关用于防止误用燃烧器头。当使用氧化亚氮-乙炔火焰时，需要高温燃烧器头(选购)，该燃烧器头带有钥匙，用于改变到 N20-C2H2位置。如果不在此位置上，就不可能点燃氧化亚氮火焰。 ③ EXTINGUISH 键 按该键熄灭火焰。 ④ IGNITE 键 当此键和 PURGE 键同时按下，气体输入到燃烧器，将点燃火焰。 ⑤ PURGE 键 当单独按此键时，电磁阀打开，输送空气和C2H2气体。当此键和 IGNITE 键同时按下，点燃火焰。 ⑥⑦⑧ PC、ASC、ASC 接口 连接 PC、ASC和ASC 的电缆。 四、实验方法与操作步骤 AA——6300 原子吸收仪器操作步骤 1)、打开气源阀及空压机电源： 把乙炔钢瓶的一级阀逆时针打开1-1.5圈，二级阀顺时针调至0.09± 0.01Mpa。 打开空压机电源开关，使空压机自动加压并保持压力为0.4-0.5 Mpa，输出压力为0.35 Mpa不变的工作状态。 2)、打开主机电源： 按下仪器主机左侧的电源开关，约2分钟后，机器发出三声蜂鸣声，表明仪器初始化完毕。 3)、仪器参数设定与连接： 启动电脑 WizAArd 软件，依次在“元素选择”“制备参数”、、“样品标识符”、“样品选择”“连接主机/发送参数”“光学参数”“燃烧器/气体流量设置”等项目设定参数(必须在指导教师的同意下进行)。设定确认无误后，按“完成” 4)、点火： 当“漏气检查”进行完毕后弹出“未检查到漏气”时(这个过程大约11分钟)，则可以点火(点火前须查看可燃气的流量设置是否符合条件!)。点火时同时按下主机上的“EXIGNITE”红色按钮下面的黑白两个按键，直到点燃火焰稳定为止。若点燃的火焰不稳(熄灭)时，则要按下“TINGUISH”的红色熄火按钮(关闭气路以免造成危险)。 5)、进样分析： 火焰稳定后，按照设定的要求，采用手动进样或者自动进样分析完所有的样品。 6)、结束时关机： 待样品分析完毕后，继续吸入去离子水(蒸馏水)燃烧3—5min。点击电脑窗口“仪器”菜单栏下“余气燃烧”命令按钮，按提示，先关乙炔主阀；待仪器火焰熄灭后，再按主机EXTINGUISH键，切断工作站与主机的信号连接，并退出 WizAArd 软件的操作。关闭主机电源及乙炔瓶气路上的二级阀，再关空压机，最后将空压机内气体排出。 7)、检查清扫： 确认检查气阀、空压机和主机电源均关闭无误，清扫实验桌面及实验室卫生。 五、实验结果 六、注意事项 使用高压气体注意事项 安装气瓶 (1)气瓶安装在室外通风处，避免阳光直晒。 (2)注意气瓶的温度不能高于40℃，在气瓶的2米之内的范围不允许有火源。 (3)气瓶要放置牢固，不能翻倒。液化气体的气瓶(乙炔、氧化亚亚等)，须垂直放置不允许倒下，也不能水平放置。 2..乙炔 (1)使用乙炔时，请使用乙炔专用的减压阀，不能直接让乙炔流入管道。乙炔与铜、银、汞及其合金会产生这些金属的乙炔化物，在震动等情况下引起“分解爆炸”，因此要避免接触这些金属。 (2))乙炔气瓶内有丙酮等溶剂。如果初级压力低于 0.5MPa，就应该换新瓶，避免溶剂流出。 3..氧气 不要使用氧气。 4..空气 供应干燥空气。如果使用含湿气的空气，水汽有可能附着在气体控制器的内部，影响正常操作。最好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿气的水分离器。 5.气体使用之后 气体使用之后，必须关掉截止阀和主阀。 6.压力表 定期检查压力表，使保持正常。 7.调压器 使用合格的调压器和接头，具体情况请与岛津办事处联系。 当安装钢瓶的调压器时，要除去钢瓶出口处的尘土。 不能用坏的、漏气的接头安装调压器，否则会漏气。不要过分用力地安装调压器，实在不好安装宁可换用新气瓶。 8.钢瓶的开/关 (1)打开钢瓶前，确认截止阀是关着的。向左转动次级压力调节阀，用专用的手柄打开钢瓶。即使主阀太紧打不开，不要用锤子和扳手敲击手柄或主阀。在打开主阀后，用肥皂水检查调压器、接头处以及主阀的连接处是否漏气。 (2)氧化亚氮，氩气和氢气钢瓶的主阀要完全打开。如果不完全打开，可能引起气体流量波动。 乙炔钢瓶的主阀只能从完全关闭的状态下打开1圈或1.5圈。 为了防止丙酮从钢瓶流出，不要打开超过1.5圈。与此相反，如果乙炔主阀打开不足，则氧化亚氮-乙炔火焰(高温火焰)，当火焰从空气-乙炔火焰切换到氧化亚氨-乙炔火焰时由于乙炔流量不够而引起回火。 使用空心阴极灯的注意事项 一些空心阴极灯的电极含有有害金属或元素 (As、Be、Hg、Se 等)，-一些空心阴极灯的电极遇空气或水会燃烧(K、Li和Na)。请仔细阅读空心阴极灯相关的注意事项并小心处理，以确保安全。 ①灯的处置 (1) 如果空心阴极灯破碎或已经超过使用寿命，这些灯应该分别放置在岛津公司随灯提供的专用盒子中，而不能作为一般的垃圾处置。注意不要污染环境或造成对人体的伤害，或请专门处理人员处理。 空心阴极灯的材料如下： ●金属(包括电极元素) 石英玻璃 ●塑料 一些电极含有有害金属(Hg、As 等)。 (2) 如果无合适的处置方法，把灯放置在盒中或密闭的容器中，清楚地写上灯的名称 (元素名)，标明“需要处置”然后与供应商联系(代为处置是收费的)。 ② 改变规格 为了改善空心阴极灯的性能，空心阴极灯的规格可能改变而不另行通知。此时，设置灯电流应根据空心阴极灯的说明书设置。 弃去氛灯时，如果氘ū(D2)灯失效或已经超过使用寿命，需要把氛灯与普通的垃立分开。当弃去岛津提供的氘 (D2)灯时选择既不污染环境又影响人们健康的方法，或者咨询相关的垃圾处理单位。 氛 (D2)灯的材料如下： 金属(钨) 石英玻璃 陶瓷 塑料 废液的处置 在测定或前处理中产生的废液应该根据溶剂和溶质的成分采取不同的方法处理。具体的规定各国各地区可能有所区别，处置废液应该遵照使用地的规定进行。 应急措施 紧急时或当发现原子吸收分光光度计不正常时，采取下下措施： 再次使用前务必检查仪器，必要时与岛津维修工程师联系 应急措施 1. 关掉原子吸收分光光度计的电源开关。 2. 关掉所有附件的电源开关。 3. 关闭乙炔、空气、氧化亚氮、氢和氩供气管路的主阀。 4. 关闭冷却水管路和氩气管的主阀。 5. 切断电源供应。当电源电缆用螺丝固定在配电盘上时关掉配电盘。当电源电缆用插头连接时，拔下电源电缆的插头。 原子吸收分光光度法的优点1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g·L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g·L-1。  2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。  3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。  4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。