原子吸收分光光度法的优点
1、灵敏度高,检出限低:火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g·L-1,无火焰原子吸收检出限可达10-9g·L-1。
2、准确度高:火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%,无火焰原子吸收光谱法为3%~5%。
3、选择性好,干扰小:由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源,吸收对该元素来说是特征性的。
4、应用范围广:可测定的元素达70多种,几乎包括所有金属元素和一些类金属元素(如,As、Se、Sb等)。
实验 火焰原子吸收法测定水样中铁的含量 一标准曲线法 一、目的要求 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。 二、基本原理 标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一,该法是配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,根据试样溶液的吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法进行定量分析。 三、仪器 1、原子吸收分光光度计 AA-6300(岛津) 2、空心阴极灯铁空心阴极灯 3、无油空气压缩机 4、乙炔钢瓶 5、通风设备 四、试剂 1、金属铁 优级纯2、浓盐酸 优级纯3、浓硝酸 优级纯4、蒸馏水5、标准溶液配制(1)1000ppm 铁标准贮备液:1.000g的纯铁加热溶解于 20ml 的王水,冷却后准确地稀释到1000ml。 (2)铁标准使用液(12.5ppm) 准确吸取12.5mL 上述铁标准贮备液于 1000mL容量瓶中,用2%HNO3稀至1000mL。 五、仪器操作条件 波长248.3nm燃烧器高度9mm狭缝0.2nm乙炔流量2.2升/分灯电流12mA空气流量15.0升/分 六、实验步骤 1、配制标准溶液系列 准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述 12.5ppm 铁标准使用液,分别置于5只25mL 容量瓶中,分别加入 5mL1%HNOs,用水稀释至度度,摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。 2、配制水样溶液准确吸取水样 10.00mL 于25mL容量瓶中,加5mL1%HNO3, 用水稀释至刻度,摇匀备用。 3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。 4、求出水样中 Fe 的浓度(ppm) 最终Fe 的含量为: 0.19mg/L 即 0.19ppm. 实验步骤:1.配制标准液2.配制水样溶液准确吸取水样 10ml于25ml容量瓶中,加5ml1%HNO3,用水稀释至刻度,摇匀。3.分别测定上述铁标准系列及式样溶液的吸光度
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