废水中（类）金属及其化合物检测方案

9 离子， PEG 溶液 10mL，用水稀释至20mL， 摇匀。再加入硫酸铵固体 4g，振荡3-5min 后，静置。待两相分层清楚后，弃去下层水相，将萃取相放人刻度比色管中，用水定容至10.0mL。同时另取一分液漏斗不加金属离子，按上述步骤，得试剂空白萃取液，以其做参比，用 1cm 比色皿，在580nm处测定配合物吸光度 2结果与讨论 2.1 吸收光谱 按试验方法，在不同波长下测量 PEG相的茜素S及Fe(Ⅲ)与茜素S配合物的吸收光谱。pH5时的吸收光谱见图1。 图1 吸收光谱 曲线：1.试剂吸收曲线(水作参比)： 2.配合物吸收曲线(茜素S萃取液作参比) 试验结果表明，试剂最大吸收波长为420nm，配合物最大吸收收长为 580nm，参波长为 160nm， 且试剂及其配合物的最大吸收波长在 pH 4.0~6.0范围内随溶液酸度改变而无变化，本法选用测定波长为580nm. 2.2 显色酸度的影响 按试验方法，加人不同pH值缓冲溶液，在不同酸度下，分别测定溶液的吸光度，结果表明pH在4.5~6.0范围内溶液 的吸光度最大且基本稳定，选用 pH 5.0的缓冲溶液，缓冲溶液用量在3.0~6.0mL范围有稳定的最大吸光度，故选用4mL。 2.3茜素S用量影响 按试验方法，固定其它量，仅改变茜素S加人量。试验表明，茜素S用量在0.75~1.5mL范围配合物吸光度最大且基本稳定。本方法选用1mL。 2.4 固体硫酸铵用量的影响 结果表明，当硫酸铵用量少于3.0g时，溶液不分层，硫酸铵用量为 3.0—3.5g时，虽分层，但分层慢，且吸光度小，说明萃取不完全，硫酸铵用量在3.8~5.0g时，分层好，且吸光度最大，硫酸铵用量在5.0g以上时，下层水相浑浊，由于盐效应配合物稳定性降低，吸光度又变小，故本法选用固体硫酸按加加量为4.0g。 2.5 配合物显色时间的影响 按试验方法，所得配合物溶液显色迅速，放置不同时间测定吸光度，在24h内吸光度基本稳定。 2.6 工作曲线 按试验方法。改变 Fe(Ⅲ)的加入量测定并绘制工作曲，回归方程方A=0.039C+0.000012。Fe 含量在0~1.5mg/L范围内符合比耳定律。配合物的表观摩尔吸光系数为4.02×10'L/mol·cm。 2.7 配合物组成的测定 用等摩尔连续变化法和摩尔比法测定PEG 相中配合物的配合比，配合物中Fe(Ⅲ)与茜素S的配位比为1：3. 2.8 样品分析 表1 铁的测定及回收率试验(n=5) 样品 测定值加入量测得总量回收率 RSD (mg/L) (mg/L)(mg/L) (%) (%) 自来水 0.064 0.1 0.162 98.8 2.5 1#废水 0.48 0.6 1.06 98.1 2.3 2#废水 0.56 0.8 1.38 101.5 1.9 3#废水 0.12 0.6 0.74 102.7 2.1