高盐注射剂中盐浓度检测方案(二手分析仪器)

注射剂一致性评价中元素杂质检测的应用实例 实例1：高盐样品稳定性实验 通过分析注射剂样品中的元素杂质来考察 Agilent 7800 ICP-MS 在高盐样品分析中的稳定性。待测注射剂样品的盐浓度高于 0.9%，在不经稀释的情况下直接进样分析。通过连续分析2小时所获得的10次测定结果来评价仪器的稳定性，实测数据列于表2中。 表2.注射剂样品稳定性结果 元素 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 稳定性(RSD%) Al 20.72 21.31 21.23 21.34 21.07 21.10 20.72 21.31 21.32 21.30 1% Ni 6.21 6.24 6.19 6.11 6.27 6.05 5.94 6.24 6.19 6.10 2% Cu 0.97 1.01 0.99 0.96 0.96 0.94 0.92 1.01 1.00 0.90 3% As 6.52 6.67 6.60 6.52 6.56 6.45 6.36 6.67 6.60 6.51 2% Sr 7.60 7.40 7.45 7.59 7.81 7.61 7.51 7.40 7.45 7.60 2% Cd 0.19 0.18 0.19 0.20 0.20 0.19 0.20 0.21 0.19 0.20 5% Ba 83.85 83.15 83.33 84.38 86.76 85.56 83.89 83.24 83.32 84.30 2% Hg 1.36 1.34 1.39 1.38 1.45 1.41 1.42 1.36 1.38 1.38 3% TI 0.22 0.20 0.21 0.22 0.22 0.22 0.22 0.20 0.22 0.21 3% Pb 1.73 1.69 1.71 1.72 1.75 1.72 1.71 1.68 1.70 1.72 1% 利用 Agilent 7800 ICP-MS 直接分析 3% NaCl 溶液中各种金属元素的含量，连续分析1小时，计算各种元素含量的RSD， 以考察仪器的稳定性。具体结果如表3和图7所示。 铬Cr一铜 Cu 砷As '镉 Cd 铅 Pb 图7.3% NaCI溶液1小时稳定性测定结果 表3.3%NaCl溶液1小时稳定性测定结果 采集时间 钒V 铬Cr 锰Mn 钴 Co 铜 Cu 砷As 镉Cd 铅 Pb 2016/5/17 12：39 9.992 9.009 11.311 7.574 6.828 8.006 7.563 13.460 2016/5/1712：41 10.072 9.082 11.457 7.541 6.824 8.008 7.445 13.488 2016/5/17 12：44 10.069 9.048 11.347 7.513 6.820 8.018 7.504 13.478 2016/5/1712：46 10.176 9.143 11.404 7.567 6.841 8.105 7.653 13.613 2016/5/1712：50 10.178 9.150 11.316 7.534 6.802 8.060 7.598 13.572 2016/5/1712：52 10.109 9.048 11.149 7.412 6.769 8.136 7.564 13.531 2016/5/1712：55 10.037 9.163 11.327 7.542 6.813 8.166 7.483 13.480 2016/5/17 12：57 10.056 9.068 11.115 7.433 6.711 8.099 7.546 13.612 2016/5/1712：59 10.096 9.127 11.079 7.572 6.824 8.084 7.445 13.613 2016/5/17 13：01 10.042 8.966 11.257 7.472 6.756 8.099 7.591 13.515 2016/5/17 13：04 10.142 9.124 11.304 7.556 6.850 8.096 7.558 13.642 2016/5/17 13：06 10.107 9.034 10.999 7.463 6.809 7.971 7.439 13.511 2016/5/1713：09 9.802 8.625 11.119 7.169 6.710 7.968 7.306 13.320 2016/5/17 13：11 9.802 8.712 10.869 7.219 6.709 8.027 7.325 13.481 2016/5/17 13：14 9.875 8.603 10.939 7.094 6.698 8.019 7.232 13.621 2016/5/17 13：16 9.912 8.713 10.905 7.143 6.815 8.199 7.343 13.517 2016/5/17 13：18 9.868 8.732 11.082 7.159 6.860 8.155 7.363 13.483 2016/5/1713：20 9.841 8.677 10.965 7.101 6.746 8.097 7.338 13.494 2016/5/17 13：22 9.871 8.694 11.048 7.143 6.797 8.235 7.372 13.383 2016/5/1713：24 9.749 8.740 10.965 7.081 6.834 8.275 7.310 13.359 2016/5/1713：26 9.716 8.555 10.827 7.033 6.750 8.214 7.304 13.407 2016/5/1713：29 9.675 8.730 10.835 7.063 6.781 8.205 7.359 13.488 2016/5/17 13：31 9.727 8.646 10.887 6.970 6.739 8.172 7.243 13.422 2016/5/17 13：33 9.824 8.619 10.874 7.013 6.718 8.031 7.279 13.427 2016/5/17 13：35 9.733 8.651 10.897 7.009 6.743 8.255 7.367 13.415 2016/5/17 13：39 9.769 8.594 10.955 7.062 6.778 8.320 7.388 13.437 2016/5/17 13：40 9.820 8.717 11.143 7.148 6.848 8.271 7.332 13.369 RSD 1.6% 2.5% 1.7% 以上实验表明， Agilent 7800 ICP-MS 在高盐注射剂样品分析中具有以下优势： _可直接进样分析，简化样品前处理过程，避免传统稀释过程带来的试剂消耗以及可能引入的污染 表现出良好的稳定性，两小时连续测定结果的相对标准偏差均处于5%以内，表明几乎消除了高盐基质对分析稳定性的干扰 通过分析注射剂样品中的元素杂质来考察 Agilent 7800 ICP-MS 在高盐样品分析中的稳定性。待测注射剂样品的盐浓度高于 0.9%，在不经稀释的情况下直接进样分析。通过连续分析 2 小时所获得的 10 次测定结果来评价仪器的稳定性。Agilent 7800 ICP-MS 在高盐注射剂样品分析中具有以下优势：– 可直接进样分析，简化样品前处理过程，避免传统稀释过程带来的试剂消耗以及可能引入的污染– 表现出良好的稳定性，两小时连续测定结果的相对标准偏差均处于 5% 以内，表明几乎消除了高盐基质对分析稳定性的干扰