废水中汞检测方案(气相分子吸收)

第17卷 第2期污染防治技术2004年6月 维普资讯 http：//www.cqvip.com第17卷 第2期陆 磊等.气相分子仪测定水质中的汞2004年6月54 气相分子仪测定水质中的汞 陆 磊'，施建兵'，臧平安 (1.张家港市环境监测站，江苏 张家港 215600；2.上海安杰环保科技有限公司，上海 201900) 摘 要：气相分子仪目前仅应用于测定水质中的总总、硝酸盐盐、亚硝酸盐盐、氨氮、硫化物等，为拓宽应用范围，试用于测定水质中的汞取得了较好的结果。实验表明，该方法灵敏度高，检出限为0.002 ng，能满足环境分析要求。 关键词：气相分子仪；汞；水质 中图分类号：X853 文献标识码：A Determination of Mercury in Water by Gas -Molecule-AbsorptionSpectrophotometer LU Lei， SHI Jian-bing， ZANG Ping-an² (1.Zhangjiagang Environmental Monitoring Station， Zhangjiagang， Jiangsu 215600， China；2. Shanghai An- jie Environmental Protection Technology Co. Ltd， Shanghai 201900， China) Abstract：Gas-molecule-absorption spectrophotometer is currently being limited to the following tests： total nitrogen， N-NOF，N-NO，NH-N， S- in water. This paper branches out into determination of mercury in water by this device.The experiments demonstrate that this method has a very high sensitivity， with its limit of detection reaching as low as0.002 ng， which can obtain good test results and satisfy the requirements for the environmental analyses. Key words：gas - molecule -absorption spectrophotometer； mercury； water quality 汞及其化合物属于剧毒性物质，可在人体内蓄积，进人水体的无机汞可转化为毒性更大的有机汞，经食物链进人人体，引起全身中毒。汞也是我国排放污染物总量控制指标之一，如何快速、低成本地进行检测，是广大环保工作者努力探索的课题。为拓宽气相分子仪的应用范围，采用气相分子仪测定水质中的汞，经实践已取得较好的测定结果。 1 主要仪器和试剂 气相分子仪：AJ2100 型(含微机数据处理系统)； 盐酸：3 mol/L，6 mol/L，优级纯； 重铬酸钾：0.1%水溶液，优级纯或基准试剂； 汞标准液：40mg/L； 硼氢化钠：0.5%，溶于0.1% NaOH水溶液中，现配。 2 测定原理 在2~6 mol/L盐酸介质中，加人六价铬氧化 有机汞，使无机汞和有机汞均生成极其稳定的氯化汞氢(HgHClg 铬合物)，加人硼氢化钠，将氯化汞氢中的汞汞原成单质汞，于253.7 nm 波长下测定吸光度，以校准曲线法计算总汞的含量。 3 测定步骤 3.1 校准曲线绘制 开机并运行应用软件，依对话框提示，从键盘输入0、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00 ng的标准汞液值(自配)，然后将反应瓶盖插人含10 mL 水的清洗瓶中，启动空气泵，以0.6 L/min 的流量清洗管路。洗净样品反应瓶，向其中加人10 mL6 mol/L盐酸，及0.2 mL 0.1%的重铬酸钾。从清洗瓶中提出反应瓶盖并关闭空气泵，密闭样品反应瓶后，用定量加液器加加1mL 0.5%的硼氢化钠，按下自动调零按钮至读数为零，再次启动空气泵并按下读数按钮，依次测定标准样样(注：每个样品测 ( 收稿日期：2004-04-30；修订日期：2004-06-10 ) ( 作者简介：陆 磊(1966一)，男，江苏张家港人，工程师，双本 科学历，从事环境监测与管理工作。 ) 定总时间少于2 min)，绘制标准曲线。气液分离吸收装置示意图见图1. 图1 气液分离吸收装置示意 3.2 水样的测定1.2j 根据水样含汞量，取水样不大于5mL。按校准曲线绘制的方式进行水样测定。 空白即为0标准溶液，因此，测定水样前，将上述0标准溶液的吸光度输入计算机，即可进行空白校正。 图2 实验1回归曲线 图3 实验2回归曲线 图6 实验5回归曲线 对外购标准物质(样品保证证为9.7±1.1 ug/L)测定，重复6次，标准偏差为0.059，平均值为8.84 ug/L，满足了监测质量管理要求。 5 测定要点与注意事项 在含0.05 pg汞的3 mol/L 盐酸溶液中，分别加入1 mg的 Cu²+、Pb²+Zn+、cd+Ni+、Ca²+、Mg+、Fe+、A+、Cr+、Sn²+、Sb+，均不影响测定。S²~产生正干扰，可在加入硼氢化钠前，通气 4 结 果 依校准曲线绘制和样品测定方法，将汞含量与吸光度作线性回归分析，2004年1-3月所作回归方程(y=a+br)和样品加标回收率如表1、图2~6所示。 表1 回归方程参数、样品加标回收率 样品加标 回收率% 1 一0.0001 0.0028 0.999 9 104 2 0.0002 0.002 8 0.999 8 98.3 3 0.0001 0.0028 0.999 9 104 4 0.0002 0.0028 0.9999 103 5 0.0002 0.002 8 0.999 9 99.0 图4 实验3回归曲线 图5 实验4回归曲线 将其挥发除去。三氯化碳、四氯化碳产生负干扰，当盐酸增至6 mol/L时，干扰可消除。水样中存在亚硝酸盐时，必须加入2滴10%的氨基磺酸，分解亚硝酸盐成为氮气后，才可进行测定。 6 结 语 《水和废水监测分析方法》(第4版)纳人了气相分子吸收光谱法，其主要应用于测定水质中的总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、硫化物等污染指标，本实验将气相分子仪应用于水质汞的测定，拓宽了气相分子仪的应用范围，取得了较好的效果，测定时耗短，试剂易得，可免去加热消解。方法灵敏度高、稳定性好，检出限为0.002 ng，能满足环境分析要求。 ( [参考文献] ) ( [1] 国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].第4版.北京：中国环境科学出版社，2002. 355-359，274-276. ) ( [2]C GB7468—87，总汞冷原子吸收光度法[S]. ) 气相分子吸收光谱仪目前仅应用于测定水质中的总氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、硫化物等，为拓宽应用范围，试用于测定水质中的汞取得了较好的效果。实验表明，该方法灵敏度高，检出限为0.002ng，能满足环境分析要求。