根据文献要求,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于2%,实验重复性良好。
T-260-201712 海能仪器:电位滴定法测定白酒中总酯含量 1前言 总酯是白酒检测中重要的理化指标之一,不同等级的白酒对其有不同的要求,白酒的香味物质中种类最多,对香气影响最大的就是酯类,酯类除乙酸乙酯,己酸乙酯及乳酸乙酯三大类在呈香过程中起着主导作用外,其他酯类在呈香过程中起着烘托作用。它们聚集在酒内以不同的强度放香,汇成白酒的复合香气,形成白酒独特的风格。所以如果总酯含量太低则酒味淡薄。白酒中酯的含量直接影响酒的质量,因此总酯的测定在生产中具有相当的指导意义。本文采用电位滴定的方法测定米香型白酒总酯的含量为 1.08g/L,符合国家标准。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪,pH复合电极,水浴锅,冷凝回流装置,防爆沸玻璃珠。 2.2试剂 无水乙醇溶液,氢氧化钠溶液(0.1mol/L),硫酸溶液(0.1mol/L)。 3实验方法 3.1实验步骤 吸取样品 50mL于烧杯中,用 0.1mol/L 氢氧化钠滴定至 pH为9.0,移入锥形瓶,用0.1mol/L 氢氧化钠 25mL 冲洗烧杯,洗液并入锥形瓶,摇匀,放入几颗玻璃珠,在沸水浴上回流 30min , 取下后冷却,将样液移入滴定杯中,用20mL水分次冲洗回流,洗液并入滴定杯,搅拌均匀后用硫酸标准滴定液滴定至pH为8.7为其终点。同时吸取无酯乙醇溶液 50mL,按上述方法同样操作做空白试验。 无酯乙醇的制备:取95mL无水乙醇中加入5mL水,于锥形瓶中,加入3.5mol/L氢氧 化钠5mL,加加回流皂化 1h。 3.2参数设置 滴定模式: 终点滴定 搅拌速度: 5 电极平衡时间: 4s 预搅拌时间: 6s 电极平衡电位: 1mv 滴定速度: 标准 慢滴体积: 0.01mL 预滴定添加体积: 11mL 结束体积: 20mL 预滴定搅拌时间: 6s 终点pH值: 8.7 终点预控范围: 10.0 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积:21.66mL 样品名 滴定体积(mL ) 总酯含量(g/L) 平均值(g/L) 白酒 15.52 1.08 1.08 15.47 1.09 15.58 1.07 计算公式: 式中: X --样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为克每升(g/L); Vo --空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位(mL); V --样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); --硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 88 --乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol); 50 吸取样品的体积,单位为毫升(mL)。 4.2图谱 4.3结论 根据文献要求,取平行测试结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于2%,实验重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 10345-2007 白酒分析方法, ) 注意事项 加热溶液时放入几颗玻璃珠防止爆沸。 1 前言1 前言总酯是白酒检测中重要的理化指标之一,不同等级的白酒对其有不同的要求,白酒的香味物质中种类最多,对香气影响最大的就是酯类,酯类除乙酸乙酯,己酸乙酯及乳酸乙酯三大类在呈香过程中起着主导作用外,其他酯类在呈香过程中起着烘托作用。它们聚集在酒内以不同的强度放香,汇成白酒的复合香气,形成白酒独特的风格。所以如果总酯含量太低则酒味淡薄。白酒中酯的含量直接影响酒的质量,因此总酯的测定在生产中具有相当的指导意义。本文采用电位滴定的方法测定米香型白酒总酯的含量为1.08g/L,符合国家标准。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪,pH复合电极,水浴锅,冷凝回流装置,防爆沸玻璃珠。2.2 试剂无水乙醇溶液,氢氧化钠溶液(0.1mol/L),硫酸溶液(0.1mol/L)。
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