老白干酒中总酸总酯检测方案(自动电位滴定)

T-268-201712 电位滴定法检测老白干酒中的总酸总酯 1前言 总酸和总酯均为白酒中的重要组成部分，是衡量白酒品质的二项重要指标。常规检测总酸的方法有直接滴定法、酸度计法等，而总酯则采用皂化中和法加以测定。由于二项指标分别测定，且均系手工操作，因而操作繁琐，误差较大。本文选择衡水老白干作为样品，应用自动电位滴定法分析测试老白干香型酒类的总酸总酯，操作简单，结果重复性良好，获得了较为满意的结果。 2仪器与试剂 2.1仪器 000 0Hanon T960全自动电位滴定仪， Hamilton pH复合电极， 10mL滴定管单元。 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.1mol/L和 3.5mol/L)，硫酸溶液(0.1mol/L)、乙醇、超纯水，衡水老白干(老白干香型)。 3实验方法 3.1实验步骤 用pH分别为4.00、6.86、9.18校准pH电极。 (1)总酸 吸取样品50mL于滴定杯中，用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)电位滴定至 pH=9.0为终点. (2)总酯 将滴定杯中的溶液转移至锥形瓶中，准确加入25mL氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)，放入几粒玻璃珠，装上冷凝管，于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后转移至滴定杯中，用硫酸溶液滴定至 pH=8.7为终点。空白实验按国标中的要求进行测试。 3.2仪器参数 (1)总酸 滴定模式：：终点滴定 搅拌速度： 3 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： ：10s 电极平衡电位： lmv 滴定速度： 标准 慢滴体积： 0.01mL 预滴定添加体积： 2.5mL 快滴体积： 0.2mL 预滴定后搅拌时间： 5s 结束体积： 10mL 延时(s)： 10 终点值(pH)： 9.0 终点预控范围(pH)： 7.0 (2)总酯 滴定模式： 终点滴定 搅拌速度： 3 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 10s 电极平衡电位： mv 滴定速度： 标准 慢滴体积： 0.01mL 预滴定添加体积： 6.0mL 快滴体积： 0.25mL 预滴定后搅拌时间： 5s 结束体积： 10mL 延时(s)： 10 终点值(pH)： 8.7 终点预控范围(pH)： 9.5 4结果与讨论 4.1实验结果 (1)总酸 氢氧化钠溶液：0.099mol/L。 编号 取样量(mL) 滴定体积(mL) 总酸 (g/L) 平均含量(g/L) 1 50 5.331 0.63 0.63 2 5.29 0.63 3 5.33 0.63 (2)总酯 空白体积：21.417mL。 硫酸溶液：0.1075mol/L。 编号 取样量(mL) 滴定体积(mL ) 总酯 (g/L) 平均含量(g/L) 1 50 14.111 1.38 1.39 2 14.010 1.40 3 14.000 1.40 总酸计算公式： 式中： X — -试样的总酸质量浓度(以乙酸计)，单位为克每升(g/L)； C -氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V _ -滴定样品时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； 60 -乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； 50 -样品体积，单位为毫升(mL)。 总酯计算公式： 式中： X -试样的总酯质量浓度，单位为克每升(g/L)； C ；硫酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V1 -滴定样品时所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo -滴定空白时所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL) 88 -乙酸乙酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； 50 ——-样品体积，单位为毫升(mL)。 4.2谱图 (1)总酸 (2)总酯 4.3结仑 实验表明，本方法不仅操作简便、省时、省力，且易于控制，精度、重现性均较好，避免了人工滴定法中对指示剂颜色变化的敏感度不同等因素造成的误差。此方法的开发利用有利于快速测定大批量样品，具有较高的推广使用价值。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 10345-2007 白酒分析方法[S]. ) 1 前言总酸和总酯均为白酒中的重要组成部分，是衡量白酒品质的二项重要指标。常规检测总酸的方法有直接滴定法、酸度计法等，而总酯则采用皂化中和法加以测定。由于二项指标分别测定，且均系手工操作，因而操作繁琐，误差较大。本文选择衡水老白干作为样品，应用自动电位滴定法分析测试老白干香型酒类的总酸总酯，操作简单，结果重复性良好，获得了较为满意的结果。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪，Hamilton pH复合电极，10mL滴定管单元。2.2 试剂氢氧化钠溶液（0.1mol/L和3.5mol/L），硫酸溶液（0.1mol/L）、乙醇、超纯水，衡水老白干（老白干香型）。