饲用秸秆中淀粉检测方案(旋光仪)

WG-028-201712 海能仪器：旋光法测定饲用秸秆的淀粉含量 1前言 秸秆是草食家畜主要的饲料来源。对秸秆营养价值的评定是秸秆资源合理利用的基础，淀粉是反映饲料营养价值的一个重要指标。但秸秆的淀粉含量一般都不高，准确测定不易，因而对秸秆中淀粉含量测定方法的探索具有实践意义。本文用旋光仪按照饲料中淀粉含量测定的方法进行检测，操作简单，重复性好。 2仪器与试剂 2.1仪器 P850全自动旋光仪，分析天平 2.2 试剂 乙醇(40%)，盐酸，亚铁氰化钾，乙酸锌(以上试剂均为分析纯) 3实验方法 3.1耗酸量测定 称取约2.5g制备好的试样(精确到1mg)，定量转移到50mL锥形瓶中，加入25mL水，振摇至形成均匀的悬浊液。将pH计的电极置于悬浊液中，用滴定管在盐酸溶液至pH为3.0±0.1，剧烈振摇悬浊液，并静置2min，检查试样所消耗盐酸是否平衡，如果在此过程中， pH升高超过3.1，再用滴定管滴加盐酸溶液(0.31mol/L)，必要时可多次滴加盐酸，直到不需要更多的盐酸为止。根据所用盐酸溶液体积计算出试样的耗酸量。 3.1总旋光度的测定 称取约2.5g制备好的试样，精确到1mg，定量转移到干燥的100mL容量瓶中，加25mL盐酸溶液(0.31mol/L)，振摇至形成均匀的悬浊液，再加入25 mL盐酸溶液(0.31mol/L)。加入适当浓度的盐酸，补足试样的耗酸量，且使容量瓶中内容物的体积变化不超过1mL。将容量瓶浸入沸水浴中，前3min用力振摇容量瓶，以避免结块并使悬浊液受热均匀，振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样，容量瓶不要同时放入水浴，每个样品要间隔一定时间，以保持水浴沸腾。15min±5s后，取出容量瓶，立即加入温度不超过10℃的水30mL，旋动容量瓶，在流水中冷却至20℃左右。加入5mL亚铁氰化钾溶液，振摇1min，加入5mL乙酸锌溶液，振摇1min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初始的数毫升滤液，用旋光仪测定滤液的旋光度(1). 3.2乙醇溶解物的旋光度测定 称取5g制备好的试样，精确至1mg，定量转移到干燥的100mL容量瓶中，加40mL乙醇溶液(40%)，振摇至形成均匀的悬浊液，然后再加40mL乙醇溶液(40%)，加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量，使瓶中内容物的体积变化不超过1ml。用力振摇，在室温下静置1h，在此期间至少每隔10min振摇一次。用乙醇溶液(40%)稀释至刻度，混匀，过滤，弃去最初数毫升溶液。吸取50mL滤液于100mL容量瓶， 加人2.0mL盐酸溶液(7.73mol/L)用力振摇，并将其浸人沸水浴中。15min±5s后，从水浴中取出容量瓶，立即加温度不超过10℃的水30mL，转动容量瓶并在冷水中冷至20℃左右。加5mL亚铁氰化钾溶液，振摇1min，加5ml乙酸锌溶液，振摇1min，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去最初数毫升滤，用旋光度测定滤液的旋光度(α2)。 3.3计算公式 试样的淀粉含量由下式计算： 1--总旋光度的数值，以度表示； 2--测定乙醇溶解物的旋光度值，以度表示； m-测定总旋光度时试料的质量，单位为克(g)； m-测定乙醇溶解物旋光度时试料的质量，单位为克(g)； 0D --在波长为 589.3nm(钠Ｄ线)处测定纯淀粉比旋度的数值。其他淀粉及动物饲料中混合淀粉按184.0°计。 4 结果与讨论 样品编号 耗酸量(mL) 取样羊(g) 淀粉含量(g/Kg) 平均值(g/Kg) 1 2.20 2.50181 236 238 5.00226 2.50158 240 5.00264 2 1.67 2.50196 219 216 5.00687 2.50254 214 5.00527 3 1.44 2.50131 241 245 5.00611 2.50223 249 5.00297 从上表的数据中可以看出，用旋光仪测定的淀粉含量重复性好，仪器操作简单，提高了工作效率。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 20194-2006饲料中淀粉含量的测定旋光法.[S1 注意事项 本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，大豆产品，羽扇豆、富含葡萄糖的产品，如菊首根和菊芋等，此时可用酶法测定淀粉含量，否者测定淀粉含量偏高或偏低。直链淀粉超过40%时，不宜用本法测定淀粉含量，如高直链玉米淀粉 HylonVI。 -- -- 1 前言1 前言秸秆是草食家畜主要的饲料来源。对秸秆营养价值的评定是秸秆资源合理利用的基础，淀粉是反映饲料营养价值的一个重要指标。但秸秆的淀粉含量一般都不高，准确测定不易，因而对秸秆中淀粉含量测定方法的探索具有实践意义。本文用旋光仪按照饲料中淀粉含量测定的方法进行检测，操作简单，重复性好。2 仪器与试剂2.1 仪器P850全自动旋光仪，分析天平2.2 试剂乙醇（40%），盐酸，亚铁氰化钾，乙酸锌（以上试剂均为分析纯）