饲料中纤维素检测方案(纤维测定仪)

F-007-201711 SINEO新仪 IGASF-007-201711 海能仪器：饲料中的纤维素含量测定 1前言 根据 Van Soest 方法结合海能 F800纤维测定仪测定饲料中纤维素的含量原理如下：饲料经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L硫酸常温下消解，得到残渣成分为木质素和硅酸盐；两过程残渣重量之差即为纤维素的重量，从而与样品质量相比得出纤维素含量值。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 F800纤维测定仪 2.2试剂 实验用水水符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)； 丙酮(CH3COCH3)；石油醚；正辛醇(C8H18O，消泡剂)。 滤器辅料：海砂或硅藻土(使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩埚内)。 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)配制方法： 称取 20gCTAB 溶解于1000mL1.00mol/L 硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 12mol/L 硫酸溶液配制方法：准确移取66.6mL硫酸(p=1.84)慢慢倒入装有 30mL蒸馏水的烧杯内，注意不断搅拌和冷却，并用水定容至100mL。 3实验方法 3.1样品制备 用旋风磨将其粉碎，过40目分样筛；精确称取干燥样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚内。 3.2酸性洗涤剂消煮 消煮管内添加100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min ， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。3.3洗涤 在冷浸提装置中先后加入丙酮和石油醚，洗涤，抽滤。 3.4干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少2h， 冷却称重mi。 3.5消解 样品在冷浸提用 12mol/L 的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。 3.6干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少2h，冷却称重 m2。 4结果与讨论 4.1实验结果 其中， mi——130℃烘干后埚及试样酸性洗涤剂消煮后残渣重，g； mz—12mol/L 硫酸消解后且进行干燥后的残渣重，g； m—试样(未脱脂)质量，g； 编号 m(g) mi(g) m2(g) 纤维含量(%) 平均值(%) 1 0.9672 35.2748 35.0629 21.91 22.23 2 0.9730 36.4897 36.2699 22.59 3 0.9917 35.9476 35.7275 22.19 ( 参考文献 ) [1] NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. 注意事项 若样品中脂肪含量≥10%，可先在冷浸提装置中使用石油醚脱脂。若实验过程中，出现较多泡沫，可滴入几滴正辛醇消泡。消煮过程中，若样品出现挂壁现象，可使用相应洗涤剂将其冲洗下来。排废过程中，若出现样品因抽滤成饼造成抽滤困难时，可采用反冲功能，从而使排废顺利进行。 -- -- 1 前言根据Van Soest方法结合海能F800纤维测定仪测定饲料中纤维素的含量原理如下：饲料经酸性洗涤剂的消煮后，得到残渣成分为纤维素、木质素和硅酸盐；样品再经12mol/L硫酸常温下消解，得到残渣成分为木质素和硅酸盐；两过程残渣重量之差即为纤维素的重量，从而与样品质量相比得出纤维素含量值。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚；正辛醇(C8H18O，消泡剂)。滤器辅料：海砂或硅藻土（使用前，将其用沸腾盐酸溶液[c(HCl)=4mol/L]处理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩埚内）。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)配制方法：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。12mol/L硫酸溶液配制方法：准确移取66.6mL硫酸（ρ=1.84）慢慢倒入装有30mL蒸馏水的烧杯内，注意不断搅拌和冷却，并用水定容至100mL。