丁腈橡胶中丙烯腈含量检测方案(定氮仪)

D-010-201808 SINEO新仪 IGASD-010-201808 海能仪器：：1杜马斯定氮仪测定丁腈橡胶中的丙烯腈含量 1前言 丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强。二丁腈橡胶主要用于制造耐油橡胶制品。简称NBR，由丁二烯与丙烯腈共聚而制得的一种合成橡胶。 实验采用杜马斯燃烧法去丁腈橡橡在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《ISO24698-11丁腈橡胶中丙烯含量的测定第一部分燃烧分析法》方法，使用杜马斯分析仪定量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯分析仪； SOX406索氏提取仪；分析天平；锡箔纸；压片工装；剪刀。 2.2试剂与材料 氧气，纯度>99.999%；二；二氧化碳炭气，纯度>99.999%；L-天冬氨酸标准品，纯度>99%；无水乙醇 3实验方法 3.1样品制备 根据 ISO1795标准的方法取样10g-50g， 将样品通过双面间隙为0.2mm±0.05mm 的辊碾制粉机，通过时辊的温度应维持在100℃±5℃。从上述操作制备的样品中取3g-5g。 3.2抽提 用无水乙醇按照ISO1407： 1992方法B提取样品，并另取少量乙醇冲洗提取物两次，倒出烧杯中的内容物至筛网上以回收萃取物。用吸收纸轻轻吸干多余的溶剂，并干燥并分离提取的橡胶在100℃±2℃条件下，直到样品质量在 10min内的变化不超过 0.1mg 为止。 3.3 上机测试 称取制备好的样品100mg(精确值0.01mg)左右，使用锡箔氏包裹样品 3.3.1温度/载气流量设置 依次点击设置一设定一系统参数一温度/载气流量设置 3.3.2实验方法设置 依次点击设置-设定-实验方法-新建方法 方法名称 生橡胶中丙烯腈含量的测定 通氧时间 70s 氧气流量 150ml/min 断氧阈值 10% 自动归零 60s 峰值预期 280s 积分重启延时 60s 蛋白换算系数 3.79 4实验结果 样品编号 样品质量/mg 氮含量/% 丙烯腈含量/% 均值/% 1 101.32 9.364 35.49 35.60 103.09 9.407 35.65 102.83 9.409 35.66 2 102.42 9.072 34.38 34.38 101.30 9.104 34.50 102.28 9.035 34.24 3 104.88 9.227 34.97 35.06 101.59 9.279 35.17 102.82 9.247 35.05 4 104.85 9.272 35.14 35.19 100.01 9.255 35.08 101.29 9.324 35.34 样品中结合基含量的百分数通过以下公式计算： 式中： WA为结合腈基含量； WN为测量到的氮气含量；百分比； 3.79为蛋白转化系数。 ( 参考文献 ) ISO 24698-1《丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定第一部分燃烧分析法》 ( ISO 1795《天然生胶和合成生胶 取样和样品制备规程》 ) ( ISO1407：1992《橡胶溶剂萃取物的测定》 ) -- -- 1 前言丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的，丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产，耐油性极好，耐磨性较高，耐热性较好，粘接力强。丁腈橡胶主要用于制造耐油橡胶制品。简称NBR，由丁二烯与丙烯腈共聚而制得的一种合成橡胶。实验采用杜马斯燃烧法使丁腈橡胶在高纯氧气中燃烧释放出氮，参照《ISO 24698-1 丁腈橡胶中丙烯腈含量的测定 第一部分 燃烧分析法》方法，使用杜马斯分析仪定量测定。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯分析仪；SOX406索氏提取仪；分析天平；锡箔纸；压片工装；剪刀。2.2试剂与材料氧气，纯度>99.999%；二氧化碳气体，纯度>99.999%；L-天冬氨酸标准品，纯度>99%；无水乙醇