食品原物料与成品中增塑剂检测方案(液相色谱仪)

令東南科儀Sinoinstrument Co.，Ltd.020-66618088、400-113-3003 東南科儀Sinoinstrument Co.，Ltd.020-66618088、400-113-3003 食品原物料与成品中增塑剂的分析：安捷伦科技整体解决方案 2018年11月7日晚间，上海国际酒业交易中心股份有限公司(下称：上海酒业交易中心)在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤·国典国香50年年份酒2012[珍藏版](下称：西凤年份酒)的两项塑化相关化学添加剂的含量，均接近限定标准的三倍。 提到白酒塑化，不由让人想起2012年的酒鬼酒塑化剂超标事件： 2012年11月21日下午，国家质检总局通报了湖南省产商品质量监督检验院对50度酒鬼酒样品的检测结果，其中 DBP(邻苯二甲酸酯类物质，俗称塑化剂)最高检出值为1.04mg/kg，塑化剂含量超标260%。 该丑闻导致酒鬼酒停牌整顿，丑闻爆出仅仅一天时间，不仅酒鬼酒股票临时停牌，白酒板块也遭受重挫。 塑化剂超标，塑化剂是什么?塑化剂有哪些危害? 塑化剂是一种高分子化学材料，是一种无色、无味液体，主要用于工业用途，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工。 某些塑化剂的分子结构类似荷尔蒙，被称为“环境荷尔蒙”，若长期食用可能引起生殖系统异常、导致内分泌失调，甚至造成畸胎、癌症的危险。不过塑化剂可以通过代谢排出体外，微量摄入不必过分恐慌。 塑化剂同时也具有定香和顺滑的功效，比如指甲油、香水等就含有大量的塑化剂，这样的话可以让香味持久以及让指甲油薄膜更显光滑。 酒里面为什么有塑化剂? 白酒中之所以会检出塑化剂，是因为白酒生产中所用到的塑料制品众多，且塑化剂溶于酒精。白酒在生产加工过程中使用、接触诸多塑料器具，例如输酒管道、酒泵细管、酒泵粗管、放白酒的塑料瓶盖、密封圈、乘酒的塑料桶。 白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等，溶进白酒产品塑化剂最高值是酒泵进出乳胶管，不过也不会导致塑化剂超标。目前几乎所有的白酒企业都使用塑料制品设备，使用常规塑料制品不会造成酒水中塑化剂严重超标，酒友们大可放心。 塑化剂超标主要的可能是酒中添加了含有塑化剂的香料。当今酒精酒盛行，但并非酿造酒就一定安全，有些酒酿造工艺不过关，香气淡薄酒水寡淡，就会添加香精、糖精等化合物使酒体变得粘稠，部分香精含有塑化剂成分，这也是酒精勾兑酒不受欢迎的一大原因。 在酒精饮料中添加塑化剂，可以增加酒精饮料中的黏稠口感、产生老酒的挂杯效果。塑化剂加入白酒之中，会使酒类粘性更强，留香更久，看上去提升了白酒的档次和品质。在塑化剂事件发生后，安捷伦科技公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法解决方案，包括复杂食源性基质中高灵敏度定量分析和准确的定性鉴别。 图1展示了安捷伦科技用于增塑剂分析解决方案的技术平台，包括GC、GC-MS、HPLC/UHPLC-MS (QQQ、SQ 和QTOF质谱技术)，安捷伦高效液相和质谱技术的最新进展(超高压液相色谱和高分辨率飞行质谱等)在增塑剂高灵敏度和高通量分析平台中发挥着重要作用。 之后的一段时间里，安捷伦7820+MS的配置方案因其高性价比而被广泛使用，成为台湾地区塑化剂检测领域市场中的主流。 1. GC-MS： GC Conditions Column： DB-5ms Ultra inert column， 30 mx0.25 mmx0.25 pm，(P/N 122-5532UI) Inlet Temperature：：2290 °C， Carrier Gas： Helium at 1 mL/min Injection Mode： Splitless， pulse injection at 35 psi for 0.5 min， splitless injection liner(P/N 5188-3316). Injection Volume： 1pL Oven Program： 100 C for 1 min， to 280 °C at 30 oC/min， to 310 °C at 15 °℃ /min andhold for 4nmin MS Conditions Solvent Delay： 5 min MS Temp ： 230°C (Source)；150 °C (Quad) Transfer LineTemp： 280°℃ MS： EI， SIM/Scan Scan Mode ： mass range (50-500 amu) Sample： Five calibration solutions at 0.25， 0.5， 1， 2， 5 and 10 pg/mL wereprepared by dilution in cyclohexane， along with one calibration blank (cyclohexane). Eachstandard solution contains 5 pg/mL of benzyl benzoate as internal standard. 图2：：TIC of infant pacifier extract (A) and pacifier extract spiked with 2-ppm phthalatemixture (B) GC-MS的分析结果见图2，婴儿奶嘴按照 CPSC的方法做前处理，回收率高，对于 DMP、DEP、DBP、DHP、BBP、DEHP 和 DNOP 为97-105%。 www.sinoinstrument.com 白酒中之所以会检出塑化剂，是因为白酒生产中所用到的塑料制品众多，且塑化剂溶于酒精。白酒在生产加工过程中使用、接触诸多塑料器具，例如输酒管道、酒泵细管、酒泵粗管、放白酒的塑料瓶盖、密封圈、乘酒的塑料桶。