汽油中邻甲基苯胺添加剂检测方案(气相色谱仪)

科捷仪器KEJIEINSTRUMENT电话：139-5161-2855网址： www.kj17.com 仪器准备 传真：025-83738955南京科捷分析仪器有限公司司QQ：2326515893 气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂 甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ET-BE)和苯胺类化合物(包括N，N-二甲基苯胺、N-家基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺和间甲基苯胺)作为添加剂加入汽油具有提升汽油辛烷值，降低发动机爆震的作用。但是醚类化合物极易溶于水，美国已发现 MTBE 污染地下水的情况并立法禁止其使用。国家标准 GB17930-2013规定了汽油中氧的质量分数不得超过2.7%，限制了醚类抗爆剂的大量添加，亦规定了汽油中不能人为添加苯胺类物质。苯胺类化合物虽具有良好的抗爆性，但假如汽油后油品颜色变深，在燃烧过程中会产生胶质和积碳，导致汽车发动机受损。且苯胺类化合物在燃烧过程中会增加氮氧化物的排放，污染空气。国内尚未制定汽油中苯胺类化合物的检查标准方法，所以建立一种可以同时测定汽油中醚类和苯胺类添加剂的高效方法很重要。现今对汽油中添加剂检测方法的相关研究还比较少。MTBE 和 ETBE检测方法主要有二维气相色谱法和中红外光谱法等，苯胺类物质的检测方法有气相色谱法、氮化学发光法和中红外光谱法等。二维气相色谱法分析步骤较复杂，仪器需要改装，检测成本较高。红外光谱法主要用于快速定性筛查，定量准确性较差。氮化学发光法则需要配备专门的氮化学发光检测器。另外，文章建立的气相色谱-质谱法检测甲基苯胺类物质需要对汽油样品进行前处理，且上述检测方法都不能同时检测醚类和苯胺类化合物。本工作采用气相色谱-质谱法测定汽油样品中8中酶类和苯胺类添加剂。 仪器简介 GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦 6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比卓越，性能优良，运行稳定可靠。 应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。 科捷仪器KEJIE INSTRUMENT 传真：025-83738955 南京科捷分析仪器有限公司 QQ：2326515893 色谱及质谱条件： 色谱柱 SLB-1L111 毛细管色谱柱(60m×0.25mm×0.4um) 程序升温 初始柱温40℃保持6min， 以10℃/min 升温至200℃ 载气 氦气，纯度不低于 99.999% 流量 1.0ml/min 进样口温度 200℃，分流比 80：1 进样量 0.2u L 电子轰击电离源 EI源 电子能量 70eV 离子源温度 230℃ 四级杆温度 150℃ 溶剂延迟时间 4min 质量扫描方式 全扫描模式(SCAN) 扫描质荷比 14-200 离子监测扫描模式 SIM 谱图分析： 峰号1~9所对应的化合物同表1 图 2 汽油样品中MTBE、ETBE和6种苯胺类化合物的SCAN总离子流图 Figg.2 TIC chromatogram of MTBE. ETBF and6 anilines in gasoline under SCAN 峰号1~9所对应的化合物同表1 图3 汽油样品中 MTBE，ETBE 和6种苯胺类化合物的 SIM总离子流图 Fig. 3TIC chromatogram of MTBE， ETBE and 6 anilinesin gasoline under SIM 测定结果： 表4 样品分析结果 Tab， 4 Analytical results of gasoline samples 化合物 测定值u/(mg·kg-) 样品1 样品2 样品3 样品4 乙基叔丁基醚 2025 1368 甲基叔丁基醚 5482 4331 33.1 3859 N，N甲基苯胺 9227 7159 N-甲基苯胺 - 4151 8202 6884 苯胺 — 65 32 邻甲基苯胺 一 19 9 对甲基苯胺 — 22 5 间甲基苯胺 13 3 国家标准GB17930-2013规定了汽油中氧的质量分数不得超过2.7%，限制了醚类抗爆剂的大量添加，亦规定了汽油中不能人为添加苯胺类物质。苯胺类化合物虽具有良好的抗爆性，但假如汽油后油品颜色变深，在燃烧过程中会产生胶质和积碳，导致汽车发动机受损。且苯胺类化合物在燃烧过程中会增加氮氧化物的排放，污染空气。