稻米中镉含量检测方案(原子荧光光谱)

吉天应对 《LS/T 6125-2017 粮油检验稻米中镉的快速检测固体进样原子荧光法》新标准解决方案 镉不是人体必需的元素，当环境受到镉污染后，通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉在体内蓄积在肝、肾中，损伤肾小管，还会使骨骼代谢受阻等。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。镉大米，，一般指镉含量超标的大米，镉大米主要产自湖南、湖北，2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米一度引起轰动。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的，上限是每周每公斤体重7微克，国标GB 2762《食品中污染物限量》中大米中的镉限量≤0.2mg/kg。因此，测定大米中镉的含量具有重要意义。同时2017年12月20日针对镉元素的《LS/T6125-2017粮油检验稻米中镉的快速检测固体进样原子荧光法》标准正式实施。吉天应对新标准给出全面的解决方案。 吉天仪器 DCMA-300 直接进样汞镉测试仪 传统的检测固体样品中的镉元素，需要对样品进行复杂和耗时的前处理，比如消解和提取。北京吉天仪器有限公司开发的 DCMA 系列直接进样汞镉测试仪可直接固体进样检测镉元素，无需任何前处理，省时省力。本解决方案利用直接进样汞镉测试仪，用大米标准物质建标准曲线测大米中的镉，并对该方法进行了验证，并对另外三种大米标准物质进行了镉的含量测定。实验证明，该方法快速、可靠。 # 仪器/设备/耗材 # 试剂 北京吉天DCMA-300直接进样汞镉测 大米标准物质， GBW10010，镉的含量为87±5ng/g 试仪(配以9130原子荧光检测器) (地球物理地球化学勘查研究所) 2 镉高性能空心阴极灯 2 辽宁大米标准物质， GBW10043，镉的含量为12± 3ng/g(地球物理地球化学勘查研究所) 分析天平(十万分之一) 3 四川大米标准物质， GBW10044，镉的含量为18± 2ng/g(地球物理地球化学勘查研究所) 4 石墨样品舟 湖南大米标准物质， GBW10045，镉的含量为190± 20ng/g(地球物理地球化学勘查研究所) 2 测试原理 在空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热处理，然后被送入碳素裂解炉中继续加热，此时样品中的镉(Cd)被蒸出，并被镉原子阱捕获；随后对镉原子阱进行加热，镉被释放并被载气载至原子荧光光度计(AFS)分析检测。通过选择性高的镉原子阱，实现了样品中复杂基体与待分析元素的有效分离，实现了样品中镉的直接检测。 3 数据结果 3.1标准曲线 以大米标准物质 (GBW10010)建立标准曲线，结果如下： 图1大米标准物质中镉元素的标准曲线 表2大米标准物质(GBW10010)中镉元素的标准曲线结果表 样品名称 序号 进样量(mg) 镉浓度(ng/g) 峰面积(V*s) 线性范围(ng) 大米标准物质(GBW10010) 1 5.89 87 259 0.51~3.01 2 11.50 87 423 3 18.48 87 759 4 25.67 87 1014 5 34.60 87 1335 用大米标准物质建立标准曲线，线性相关系数r=0.9988，线性较好。 3.2方法适用性验证 3.2.1重复性 连续进样7次测大米标准物质 (GBW10010)中的镉元素的重复性。 表3大米标准物质(GBW10010)中镉元素的重复性结果表 样品名称 进样量(mg) 峰面积(V*s) RSD (%) 大米标准物质(GBW10010) 31.20 1071 5.4 29.16 1127 31.63 1045 29.49 1040 29.18 1027 29.77 1107 30.94 1057 3.2.2准确度 以大米标准物质(GBW10010)建立标准曲线，测试四川大米 (GBW10044)、辽宁大米(GBW10043)和湖南大米(GBW10045)三种标准物质中镉的含量，所得结果如下： 表4三种大米标准物质中镉含量的测试结果表 标准物质名称及编号 进样量(mg) 镉含量测试值(ng/kg) 镉含量平均值(ig/kg) 标准物质中镉标称值 (ug/kg) 辽宁大米(GBW10043) 45.40 10.46 11.76 12±3 46.06 13.52 46.55 11.31 四川大米 (GBW10044) 40.54 17.39 17.36 18±2 41.02 18.27 40.21 16.41 湖南大米(GBW10045) 10.00 195 203.7 190±20 10.57 207 9.77 209 1)样品重复性5.4%，以大米标准物质 (GBW10010)建立标准曲线测其他三种大米标准物质，镉的测量值均在参考范围内，测量结果较好。 2)用石墨舟测大米，石墨舟使用寿命长，，可使用上百次。 4 结论 应用北京吉天仪器有限公司开发的直接进样汞镉测试仪(DCMA-300)可以快速、准确地检测大米中镉元素的含量。该方法满足实验测量的要求，检测结果准确可靠，重复性好。相比于传统的消解方法，该仪器分析大米样品无需进行任何前处理，可直接固体进样测定大米中镉元素，5分钟左右就可以得到准确的分析结果，省时省力，分析过程无需任何化学试剂，不产生废液，简单快捷。 1      仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1北京吉天DCMA-300直接进样汞镉测试仪（配以9130原子荧光检测器）1大米标准物质，GBW10010，镉的含量为87±5ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）2镉高性能空心阴极灯2辽宁大米标准物质，GBW10043，镉的含量为12±3ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）3分析天平（十万分之一）3四川大米标准物质，GBW10044，镉的含量为18±2ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）4石墨样品舟4湖南大米标准物质，GBW10045，镉的含量为190±20ng/g（地球物理地球化学勘查研究所）2      测试原理在空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热处理，然后被送入碳素裂解炉中继续加热，此时样品中的镉（Cd）被蒸出，并被镉原子阱捕获；随后对镉原子阱进行加热，镉被释放并被载气载至原子荧光光度计(AFS)分析检测。通过选择性高的镉原子阱，实现了样品中复杂基体与待分析元素的有效分离，实现了样品中镉的直接检测。3      数据结果3.1  标准曲线以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线，结果如下：图1 大米标准物质中镉元素的标准曲线表2大米标准物质（GBW10010）中镉元素的标准曲线结果表样品名称序号进样量（mg）镉浓度（ng/g）峰面积（V*s）线性范围（ng）大米标准物质（GBW10010）15.89872590.51～3.01211.5087423318.4887759425.67871014534.60871335    用大米标准物质建立标准曲线，线性相关系数r=0.9988，线性较好。3.2  方法适用性验证       3.2.1 重复性连续进样7次测大米标准物质（GBW10010）中的镉元素的重复性。表3 大米标准物质（GBW10010）中镉元素的重复性结果表样品名称进样量（mg）峰面积（V*s）RSD（%）大米标准物质（GBW10010）31.2010715.429.16112731.63104529.49104029.18102729.77110730.9410573.2.2 准确度以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线，测试四川大米（GBW10044）、辽宁大米（GBW10043）和湖南大米（GBW10045）三种标准物质中镉的含量，所得结果如下：表4 三种大米标准物质中镉含量的测试结果表标准物质名称及编号进样量（mg）镉 含量测试值（μg/kg）镉含量平均值（μg/kg）标准物质中镉标称值（μg/kg）辽宁大米（GBW10043）45.4010.4611.7612±346.0613.5246.5511.31四川大米（GBW10044）40.5417.3917.3618±241.0218.2740.2116.41湖南大米（GBW10045）10.00195203.7190±2010.572079.772091）样品重复性5.4%，以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线测其他三种大米标准物质，镉的测量值均在参考范围内，测量结果较好。2）用石墨舟测大米，石墨舟使用寿命长，可使用上百次。4      结论  应用北京吉天仪器有限公司开发的直接进样汞镉测试仪（DCMA-300）可以快速、准确地检测大米中镉元素的含量。该方法满足实验测量的要求，检测结果准确可靠，重复性好。相比于传统的消解方法，该仪器分析大米样品无需进行任何前处理，可直接固体进样测定大米中镉元素，5分钟左右就可以得到准确的分析结果，省时省力，分析过程无需任何化学试剂，不产生废液，简单快捷。