葡萄酒中无机元素检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-677Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-054 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICPMS-2030 测定葡萄酒中的无机元素含量 ICPMS-054 摘要：参考标准《葡萄酒中无机元素测定方法》(QB/T4851-2015)，使用岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪测定葡萄酒中的无机元素含量，并进行加标回收率验证。实验结果表明，该方法线性范围宽，灵敏度高，定量准确，可满足葡萄酒中无机元素含量的测定要求。 关键词：葡萄酒 ICPMS-2030 无机元素 葡萄酒是以葡萄为原料酿造的果酒，深受人们喜爱，中国是葡萄酒的消费大国，葡萄酒销售量逐年递增。葡萄酒酒精含量介于啤酒和白酒之间，其营养丰富，富含氨基酸、维生素和人体必需的微量元素等营养物质，具有保健作用。葡萄酒的无机元素种类和含量不仅影响消费者的健康，而且对于维持葡萄酒品质也具有重要作用。因此，对葡萄酒中的微量元素进行测定，对于了解葡萄酒质量和特点具有重要意义。ICPMS 是分析葡萄酒中无 机元素的有利工具，标准《葡萄酒中无机元素测定方法》(QB/T 4851-2015) 为葡萄酒中无机元测的测定提供了依据。 本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030 测定葡萄酒样品中的无机元素含量，具有线性范围宽，灵敏度高，可满足葡萄酒中多种无机元素同时测定要求等优点。 1.1仪器 岛津 ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，·干燥后备用；实验所用的 HNO纯度为电子级，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 准确移取5 mL 某品牌葡萄酒样品于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入5 mL HNO，，先置于电热板上低温预消解至黄色烟雾消失，然后盖上消解罐盖，放入微波消解仪消解，按标准推荐的升温程序进行消解，冷却至室温，打开消解罐，将消解液转移至 25 mL 塑料容量管中，用1% HNO，定容至刻度线，摇匀，待测。 1.4仪器参数 等离子体参数： 雾化器类型：同心 高频功率：1.2kW 雾室温度：5℃ 辅助气流速：1.1L/min 高频频率：27.12MHz 炬管类型：Mini 碰撞池参数： 雾化室：旋流 碰撞气种类： He 采样深度：5.0mm 池电压：-21V 等离子体气流速：8.0L/min 碰撞气流速：6.0 mL/min 载气流速：0.7 L/min 能量过滤器电压：7.0V 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 配制介质为1%HNO，的各种元素系列标准溶液于 50 mL塑料容量管中，配制浓度如表1所示。根据标准方法，采用在线加内标，内标元素为115In，浓度为100 ug/L。 表1标准溶液浓度及分析质量数 元素 质量数 标准曲线浓度(ug/L) (amu) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 Ba 137 25 50 100 250 -- Cd 111 2.5 5.0 10 25 50 Co 59 2.5 5.0 10 25 50 Cr 52 0 2.5 5.0 10 25 50 Cu 63 0 2.5 5.0 10 25 50 Ga 69 0 5.0 10 25 50 100 Li* 7 0 2.5 5.0 10 25 50 Mo 95 0 2.5 5.0 10 25 50 Ni 60 0 2.5 5.0 10 25 50 Pb 206 2.5 5.0 10 25 50 Sb 121 2.5 5.0 10 25 50 Sr 88 0 25 50 100 250 500 Sn 118 0 2.5 5.0 10 25 50 68 0 2.5 5.0 10 25 50 注：*为不使用氦气碰撞模式 图1 Co元素的标勺曲线 r=0.99993 图2 Ga元素的标准曲线r=0.99991 图33 Mo元素的标准曲线 r=0.99998 图4Ni元素的标准曲线r=0.99998 2.3部分元素质量轮廓图 质谱分析中存在着同量异位素干扰、多原子离子干扰、氧化物干扰、双电荷离子干扰和基体干扰等。ICPMS-2030 的八极杆碰撞池可通过引入氦气碰撞来有效地消除干扰。另外，岛津LabSolutions ICPMS 软件具有独特的“诊断助手”功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素进行综合判断，可提高分析效率并保证结果的准确性。 kcps Ga：69 图5 Co元素的质量轮廓图 图6 Ga元素的质量轮廓图 图7Mo元素的质量轮廓图 图8Ni元素的质量轮廓图 2.4方法检出限 按照实验方法对标准曲线空白的分析元素进行11次测定，以3倍的标准偏差除以标准曲线斜率得到仪器检出限，按取样量5 mL， 定容为 25 mL 计算方法检出限，结果列于表2。 表2方法检出限 元素 仪器检出限(ug/L) 方法检出限(ug/L) Ba 0.068 0.340 Cd 0.005 0.025 Co 0.018 0.090 Cr 0.025 0.125 Cu 0.090 0.450 Ga 0.025 0.125 Li* 0.007 0.035 Mo 0.010 0.05 Ni 0.026 0.13 Pb 0.005 0.025 Sb 0.004 0.020 Sn 0.025 0.125 Sr 0.111 0.56 V 0.016 0.080 注：*为不使用氦气碰撞模式 2.5样品分析结果及加标回收率 使用 ICPMS-2030测定羊萄酒样品中的多种无机元素含量，并进行加标回收实验。实验结果见表3。 表3葡萄酒分析结果 元素 测定结果 样品浓度 加标浓度 测定结果 RSD(%) 加标回收率 (ug/L) (ug/L) (ug/L) (ug/L) (n=3) (%) Ba 34.6 173 100 140 0.38 105 Cd N.D. N.D. 5 4.89 0.81 98 Co 0.392 1.96 5 5.38 2.11 100 Cr 3.14 15.7 5 7.76 0.54 92 Cu 8.34 41.7 20 25.7 1.50 87 Ga 15.2 76.0 20 32.9 0.57 89 Li* 0.749 3.75 5 5.35 4.21 92 Mo 0.644 3.22 20 21.6 0.95 105 Ni 2.93 14.65 5 7.51 0.91 92 Pb 2.10 10.5 20 23.8 1.38 109 Sb N.D. N.D. 5 5.13 0.73 103 Sn 4.24 21.2 5 9.05 1.42 96 Sr 163 765 100 254 0.50 91 V 1.12 5.6 5 5.91 0.36 96 注：1、*为不使用氦气碰撞模式；2、N.D.表示未检出 结论 使用岛津 ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定了葡萄酒样品中的14种无机元素含量。实验结果表明，各元素的标准曲线线性良好(r>0.999)，加标回收率在87~109%之间，测试精密度好(RSD<4.5%)，完全满足葡萄酒中无机元素的定量分析要求。 岛津全球应用技术开发支持中心 葡萄酒是以葡萄为原料酿造的果酒，深受人们喜爱，中国是葡萄酒的消费大国，葡萄酒销售量逐年递增。葡萄酒酒精含量介于啤酒和白酒之间，其营养丰富，富含氨基酸、维生素和人体必需的微量元素等营养物质，具有保健作用。葡萄酒的无机元素种类和含量不仅影响消费者的健康，而且对于维持葡萄酒品质也具有重要作用。因此，对葡萄酒中的微量元素进行测定，对于了解葡萄酒质量和特点具有重要意义。ICPMS是分析葡萄酒中无机元素的有利工具，标准《葡萄酒中无机元素测定方法》（QB/T 4851-2015）为葡萄酒中无机元素的测定提供了依据。本文采用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030测定葡萄酒样品中的无机元素含量，具有线性范围宽，灵敏度高，可满足葡萄酒中多种无机元素同时测定要求等优点。