稻米样品中无机砷/甲基汞检测方案(液相色谱仪)

Prin-Cen 高效快速测定食品中的无机砷解决方案(LC-AFS) 说明：此方法适用 GB5009.11-2014中三类样品的分析，也适用 GB2762-2017中有无机砷限值要求的样品 内容 s 试剂准备 一 仪器条件 二、 标准溶液的配制 四、 样品前处理 五、 分析说明 试剂准备 1、标准溶液：国家标物中心 AsB：0.518umol/g DMA ： 0.706 umol/g As3+：1.011 umol/g MMA： 0.335 umol/g As5+ ： 0.233 umol/g 2、试剂：优级纯HNO3，甲醇，正甲烷， prin-cen ONLY WATER KIT 3、耗材：50ml离心管，15ml离心管， C18小柱、0.45um滤膜， 5ml注射器 二、 仪器条件 液相参数 原子荧光仪参数 色谱柱 As Spec Guard column+AsSpec Fast Column 负高压 270V 流动相 ONLY WATER KIT for AFS 10XMobile Phase，用超纯水稀释10倍 灯电流 砷灯，60mA 流速 流动相：1mL/min 还原剂：5%HCI2mL/min， 1%KBH +0.5% NaOH 2mL/min 4 载气流量 400mL/min 进样量 100uL 积分时间 0.5秒 运行时间 5.5 min 采样时间 5.5 min 三、 标准溶液的配制 用纯水把五种砷形态配成 1ppm的储备液，把1ppm的储备液稀释到 200ppb的中间液，将 200ppb 的中间液用纯水逐级稀释到 Oppb、1ppb、2ppb、5ppb、8ppb、10ppb、20ppb，然后直接进样。 2ppb2种砷形态标准溶液色谱图 四、 样品前处理 1、稻米样品 NIST 有证标物1568b色谱图 Table 2. Certified Mass Fraction Values (Dry-Mass Basis) for Selected Arsenic Species in SRM 1568b (a) NIST IC/ICP-MS (b) NIST LC/MS/MS(C) NMIJIC/ICP-MS(d) As (III) and As (V)， reported as total inorganic arsenic (iAs) 1568b证书无机砷标称值 两种砷形态线性 6针5ppb4种砷形态叠加， 5ppb浓度下各种形态信噪比 S/N 均大于30以上 五、 分析说明 1、、由于砷形态存在不同形态的转化，特别在低浓度时， As3+和 As5+很容易发生相互转化，建议配置好的标液要尽快上机测试。 2、建议使用 Prin-Cen的 ONLY WATER KIT只加水分析包，无需繁琐地配置流动相，便捷、省时的用户体验 3、AsB 在没开紫外消解的情况下，在原子荧光上响应值不高，甚至不响应，故可以降低AsB对无机砷定量的干扰。 ELSpe-2元素形态分析仪能在六分半钟内完成大米、海产品、婴幼儿辅食等样品中五种砷形态的分析，专利的进样系统使仪器灵敏度提升10倍左右。