稻米中砷形态检测方案(原子荧光光谱)

原子荧光形态分析仪检测稻米中砷形态解决方案 民以食为天，大米是中国的主要粮食之一。“毒稻米”新闻曾一度引起了国人对大米的恐慌。稻米中砷的毒性取决于它的化学形态和种类，无机砷（AsⅢ和AsⅤ）毒性较大，有机砷（DMA和MMA）毒性较小。长期摄入无机砷会增大患癌几率，因此检测并监控稻米中砷形态及含量，对保障人类生命健康至关重要。  国家卫计委于2016年3月21日正式实施了最新版食品安全国家标准（GB 5009-2014）。其中，第二篇食品中无机砷的测定取消了原子荧光法和银盐法，增加了液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）。 1 仪器简介 SA-7800是博晖公司精心打造的一款高性价比原子荧光形态分析仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，完全满足GB 5009.11/17-2014 国家标准的测试方法。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新，最新的顺序注射断续流动联用技术，可使样品检测速度提高50%。 图1 原子荧光形态分析仪SA-7800外观图 2实验部分 2.1仪器与试剂 SA-7800原子荧光形态分析仪（北京博晖创新光电技术股份有限公司）；数控超声波清洗器；阴离子交换色谱柱；电子天平；恒温磁力搅拌器；滤膜（0.45 μm），微波消解仪；高速冷冻离心机；电热鼓风干燥箱；经计量检验合格的移液器、容量瓶、移液管及烧杯等。 十二水合磷酸氢二钠、二水合磷酸二氢钠、硼氢化钾、氢氧化钠及盐酸，甲醇，氩气（纯度≥99.99）及去离子水。 2.2实验方法 2.2.1 液相色谱参考条件 流动相：磷酸盐缓冲溶液 高压液相泵流速：1.0 ml/min 进样体积：100 μL 2.2.2 原子荧光光谱参考条件 光电倍增管负高压：320 V 载气流量：300 ml/min 屏蔽气流量：800 ml/min 蠕动泵转速：80 r/min 原子化器高度：8 mm 砷灯总电流：100 mA，主辅阴极各50 mA 2.2.3 氢化物发生条件 载流：5%的盐酸溶液；还原剂：2%的硼氢化钾/0.5%的氢氧化钠溶液 2.3 样品分析 依据食品新国标，本研究针对稻米样品建立相应的砷形态分析方法。砷形态标准曲线图，谱图如图1所示。砷形态的标准谱图，如图2所示。 图2 砷形态的标准谱图 表1为样品进行加标回收实验测试结果,加标回收率为96%-111.2%，效果良好。 表1 稻米样中砷形态的分析结果 砷形态 本底值/mg/kg 加标量/mg/kg 加标测定值/mg/kg 回收率/% As(Ⅲ) 0.0618 0.10 0.173 111.2 0.20 0.280 109.1 0.30 0.356 98.1 As(Ⅴ) 0.000 0.10 0.111 111.0 0.20 0.192 96.0 0.30 0.295 98.3 采用液相色谱- 氢化物发生- 原子荧光光谱法联用技术的SA-7800形态分析仪进行砷形态分析，优化了氢化物发生条件、色谱条件及样品制备条件等实验参数并进行了方法学实验。结果表明本方法切实可行，样品前处理简单、结果稳定性好，适用于稻米样品中砷形态的分析。