稻米样品中无机砷/甲基汞检测方案(液相色谱仪)

Prin-Cen 高效快速测定食品中的无机砷解决方案(LC-ICPMS) 说明：此方法适用 GB5009.11-2014中三类样品的分析，也适用 GB2762-2017中有无机砷限值要求的样品 内容 二 试剂准备 二、 仪器条件 三、 标准溶液的配制 四、 样品前处理 五、 分析说明 试剂准备 1、标准溶液：国家标物中心 AsB：0.518umol/g DMA ： 0.706 umol/g As3+：1.011 umol/g MMA： 0.335 umol/g As5+ ： 0.233 umol/g 2、试剂：优级纯HNO3，甲醇，正甲烷， prin-cen ONLY WATER KIT 3、耗材：50ml离心管，15ml离心管， C18小柱、0.45um滤膜， 5ml注射器 二、 仪器条件 液相参数 ICPMS 参数 色谱柱 As Spec Guardcolumn + As SpecFast Column 监测离子 Acs75 流动相 ONLY WATER KITfor ICPMS 10X Mobile Phase，用超纯 水稀释10倍 模式 标准模式(No Gas ) 流速 1mL/min 雾化气流量 1.0L/min 进样量 10 pL 积分时间 0.5秒 运行时间 6.0 min 采样时间 6.0 min 三、 标准溶液的配制 用纯水把五种砷形态配成 1ppm的储备液，把1ppm的储备液稀释到 200ppb的中间液，将200ppb的中间液用纯水逐纯稀释到 Oppb、1ppb、5ppb、10ppb、20ppb、50ppb，然后直接进样。 10ppb5种砷形态标准溶液色谱图 四、 样品前处理 1、稻米样品 NIST 有证标物 1568b色谱图 Table 2. Certified Mass Fraction Values (Dry-Mass Basis) for Selected Arsenic Species in SRM 1568b (mg/kg， as As) Dimethyarsinic acid (DMA)(a.be) 0.180 0.012 Monomethylarsonic acid (MMA)a. 0.0116 0.0035 Inorganic arsenic (iAs)(a.cd) 0.092 0.010 2.0 (a) NIST IC/ICP-MS (b) NIST LC/MS/MS(C)NMIJ IC/ICP-MS(d)As (III) and As (V)， reported as total inorganic arsenic (iAs) 1568b 证书无机砷标称值 2、水产动物样品(含高脂肪样品) DORM-4有标标物色谱图 DORM-4： Fish protein certified reference material for trace metals The following table shows those elements for which certified values have been Product documentatiestablished for this reference material. Certified values are based on results from datagenerated at NRC. The expanded uncertainty (UcRM) in the certified value is equal to U 名DORM-4 (PDE， 1=kuc where uc is the combined standard uncertainty calculated according to the JCGMGuide and k is the coverage factor. It is intended that UcRM encompasses every aspect that reasonably contributes to the uncertainty of the measurement. A coverage factor of 2 was applied for allbelow lists certified values for DORM-4 expressed on a dry mass basis. Substance Mass fraction，(mg/kg) Arsenobetaine (as As)(h，i) 3.95±0.36 Methylmercury (as Hg) (j，k) 0.355±0.028 DORM-4有证标物标称值 XO 酱高盐样品色谱图(标准模式) z0-1-1 4针 XO 酱 spike1ppb 5种砷形态标液 五、 分析说明 1、由于砷形态存在不同形态的转化，特别在低浓度时， As3+和 As5+很容易发生相互转化，建议配置好的标液要尽快上机测试。 2、建议使用 Prin-Cen的 ONLY WATER KIT只加水分析包，对 ICPMS仪器友好；高盐、高磷、高碳的流动相会对锥造成堵塞的风险，从而降低仪器灵敏度。 3、Prin-Cen 的方案对于一些氯含量的样品既可以使用标准模式(Prin-Cen 优异的色谱柱性能，可以把样品的CI离子分离开，避免 ArCI对无机砷的干扰)，也可以使用碰撞气模式，把 ArCl 干扰降到最低。 ELSpe-2元素形态分析仪能在六分半钟内完成大米、海产品、婴幼儿辅食等样品中五种砷形态的分析，专利的进样系统使仪器灵敏度提升10倍左右。