蔬菜中西玛津残留检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-421Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-108 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS-TQ8050 测定蔬菜水果中217种农药残留 GCMSMS-108 摘要：本文利用岛津的GCMS-TQ8050 建立了一种同时分析黄瓜中217种农残的方法。黄瓜样品经乙腈提取、QuEChERS 方法净化、氮吹、乙酸乙酯复溶后上机分析。在0.5~200 ug/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，检出限在0.01~1.60 ug/L。100 ug/L 标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD 均小于9.35%，精密度良好。100 ug/L 浓度水平加标回收率在 74.87~107.44%。该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。 关键词： GCMS-TQ8050 三重四极杆气质联用仪农药残留黄瓜 随着重大食品安全问题不断被曝光，食品安全状况已成为人们关注的焦点。近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起中毒，甚至导致死亡。由于蔬菜水果等鲜食农产品保存时间短的问题，因此急需农残的快速准确检测方法。 种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》， GB/T`14553-2003《粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法》等。这些检测方法存在前处理费时费力，灵敏度有限，假阳性结果高等特点。 现在国内常用的农残检测标准包括 GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定-气相色谱-质谱法》， NY/T 761-2008《蔬菜和水果 本文采用岛津 GCMS-TQ8050 结合 SHIMADZU-GLWondaPak QuEChERS 前处理包建立了黄瓜中的217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。 实验部分 1.1仪器 GCMS-TQ8050 三重四极杆气相色一-质谱联用仪 1.2分析条件 色谱柱：VF-1701 ms (30 mx0.25 mmx0.25 um) 高压进样：250kpa(1.5min) 柱温程序：40℃(1 min)40℃/min 120℃_5℃/min 240℃12℃/min 300℃(6min)℃ 进样量：1uL 离子化方式：EI 接口温度：280℃ 进样口温度：280℃ 离子源温度：230℃ 载气控制方式：恒线速度方式(36.1 cm/sec) 检测器电压：1.6kv 进样方式：不分流进样 采集模式： MRM，离子信息见表1。 进样时间：1.5 min 1.3样品前处理 称取10g试样(精确至0.01 g)于50mL离心管中，加入10 mL乙乙， 加入QuEChERS 萃取盐包，盖上离心管盖，手动快速震荡混匀1 min， 防止盐类结块，4200 r/m 离心5分钟，取上清液6 mL 置于含净化离心管，旋涡混匀约 1min。4200 r/m 离心5分钟，取上清液4 mL 于10mL玻璃离心管，氮吹至干，用乙酸乙酯2 mL复溶，过微孔滤膜，用于气相色谱-串联质谱测定。 注： QuEChERS萃取盐包：含无水硫酸镁4g、氯化钠1g、柠檬酸钠1g及柠檬酸氢二钠 0.5 g。 净化离心管：SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS SPE， 含无水硫酸镁 900 mg、PSA150mg、石墨化碳黑 15 mg。 ■结果讨论 2.1农药标准溶液谱图 图1农药标准溶液TIC图(100 ug/L) 表1农药各组分信息 No. 中文名称 英文名称 CAS 号 保留时间 定量离子对 CE 定性离子对 CE 1 苯胺 Aniline 62-53-3 4.992. 93.00>66.00 10 93>65 20 2 硫草敌 Ethiolate 2941-55-1 6.834 161.00>72.10 15 161.00>100.10 9 3 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7 8.495 185.00>93.00 14 185.0>109.0 14 4 乃力松(二溴磷) Naled 300-76-5 8.495 109.00>79.00 8 184.9>93.0 14 5 联苯 Biphenyl 92-52-4 9.875 154.10>128.10 22 154.1>115.1 24 6 甲胺磷 Methamidophos 10265-92-6 10.258 141.00>95.00 8 141.0>79.0 22 7 敌草腈 Dichlobenil 1194-65-6 10.834 170.90>100.01 24 170.9>136.0 14 8 美文松-1(速灭磷) Mevinphos-1 7786-34-7 12.634 192.00>127.00 12 192.0>164.0 4 9 美文松-2(速灭磷) Mevinphos-2 7786-347 12.634 192.00>127.00 12 192.0>164.0 4 10 虫螨畏 Methacrifos 62610-77-9 12.954 240.01>208.00 4 240.0>180.0 10 11 地茂散(氯苯甲 醚) Chloroneb 2675-77-6 13.074 206.00>191.00 12 206.0>141.0 20 12 四氯硝基苯 Tecnazene 117-18-0 14.624 260.90>202.90 14 214.9>179 10 13 草灭特(环草 Cycloate 1134-23-2 14.947 154.00>83.00 10 154>55 20 敌) 14 乙酰甲胺磷 Acephate 30560-19-1 15.331 136.00>94.00 14 136.0>42 5 15 六氯苯 Hexachlorobenz ene 118-74-1 15.513 283.80>248.80 24 283.8>213.8 28 16 虫线磷 Thionazin 297-97-2 15.695 143.00>79.10 12 175.00>79.10 12 17 灭克磷(灭线 Ethoprophos 13194-48-4 16.035 200.01>158.00 6 158.0>97.0 18 磷) 18 梨内二苯胺(二 苯胺) Diphenylamine 122-39-4 16.214 169.10>66.00 24 169.1>77.0 28 19 丁氟消草(乙丁 烯氟灵) Ethalfluralin 55283-68-6 16.413 316.10>276.00 10 276.0>202.0 18 20 丁基灭必虱(仲 Fenobucarb 3766-81-2 16.472 121.00>77.00 20 150.1>121.1 10 丁威) 21 杀虫脒 chlordimeform free base 6164-98-3 16.572 196.00>181.00 10 181>140 15 22 氟草胺(乙丁氟 灵) Benfluralin 1861-40-1 16.831 292.10>264.00 8 292.1>206.0 12 23 残杀威 Propoxur 114-26-1 17.049 152.10>110.10 8 152.1>64.0 28 24 甲拌磷 Phorate 298-02-2 17.149 260.01>75.00 8 231.0>175.0 12 25 硫特普(治螟 磷) Sulfotep 3689-24-5 17.169 322.00>202.00 10 322.0>294.0 4 26 氯苯胺灵 Chlorpropham 101-21-3 17.448 213.10>171.10 6 213.1>127.1 14 27 alpha-六六六 alpha-HCH 319-84-6 17.726 218.90>182.90 8 218.9>144.9 20 28 五氯硝基苯 Quintozene 82-68-8 17.805 294.80>236.80 16 264.8>236.8 10 29 甲基乙拌磷 Thiometon 640-15-3 18.057 125.00>47.00 14 125.0>79.0 10 30 氧化乐果 Omethoate 1113-02-6 18.521 156.00>110.01 8 110.0>79.0 10 31 内吸磷 demeton(O&S) 8065-48-3 18.618 88.00>60.01 5 126>65 10 32 内吸磷 demeton(O&S) 8065-48-3 18.618 88.00>60.01 5 171>115 10 33 阿特拉通 Atraton 1610-17-9 18.618 211.00>169.20 6 211.00>154.10 15 34 二嗪农(二嗪 磷) Aramite-1 140-57-8 18.618 304.10>179.10 12 135.0>77.0 22 35 野麦畏 Tri-allate 2303-17-5 18.792 268.10>226.00 14 268.1>184.0 20 36 广灭灵(异噁草 酮) Clomazone 81777-89-1 18.830 204.10>107.00 20 204.1>78.0 26 37 环丙氟灵 Profluralin 26399-36-0 18.927 318.00>199.10 18 318.00>55.10 18 38 百治磷 Dicrotophos 141-66-2 19.043 127.10>109.00 12 127.1>95.0 18 39 大福松(地虫磷) Fonofos 944-22-9 19.101 246.00>109.10 18 246.0>137.1 6 40 嘧霉胺 Pyrimethanil 53112-28-0 19.140 198.10>183.10 14 198.1>158.1 18 41 嘧丙磷(丁基嘧 Tebupirimfos 96182-53-5 19.178 318.10>152.10 14 318.1>234.1 12 啶磷) 42 gamma-六六六 (林丹) gamma-HCH (Lindane) 58-89-9 19.411 218.90>182.90 8 218.9>144.9 20 43 敌杀磷(敌噁 磷) Dioxathion 78-34-2 19.411 125.00>97.00 5 153>97 10 44 益多松(乙嘧硫 磷) Etrimfos 38260-54-7 19.546 292.10>181.10 8 292.1>153.1 20 45 扑灭津 Propazine 139-40-2 19.604 229.10>187.10 6 229.1>58.0 14 46 加保扶(克百 威) Carbofuran 1563-66-2 19.623 164.10>149.10 8 149.1>121.1 10 47 51 特丁津 Terbuthylazine 5915-41-3 20.010 214.00>71.10 18 229.00>173.10 6 52 八甲磷 Schradan 152-16-9 20.010 243.00>153.10 12 199.00>135.10 18 53 氯谷隆 Monolinuron 1746-81-2 20.300 214.00>61.00 10 126>99 15 54 异稻瘟净(丙基 喜乐松) Kitazine (Iprobenfos) 26087-47-8 20.430 204.00>91.00 8 204.0>122.0 12 55 异丙三唑硫磷 (氯唑磷) Isazofos 42509-80-8 20.524 257.00>162.00 8 257.0>119.0 18 56 除线磷 Dichlofenthion 97-17-6 20.543 279.00>222.90 14 222.9>204.9 14 57 五氯苯胺 Pentachloroanili ne 527-20-8 20.543 262.80>191.90 21 264.80>193.90 21 58 抗蚜威 Pirimicarb 23103-98-2 20.617 238.10>166.10 12 166.1>55.0 20 59 炔敌稗(炔苯酰 Propyzamide 23950-58-5 20.729 172.90>144.90 16 172.9>74.0 28 草胺) 60 亚素灵(久效 磷) Monocrotophos 6923-22-4 20.916 127.10>109.00 12 127.1>95.0 16 61 甲基毒死蜱 Chlorpyrifos-me thyl 5598-13-0 21.029 285.90>93.00 22 285.9>270.9 14 62 乐果2 Dimethoate 60-51-5 21.215 125.00>79.00 8 125.0>47.0 14 63 艾氏剂 Aldrin 309-00-2 21.290 262.90>193.00 28 254.9>220.0 20 64 乙草胺 Acetochlor 34256-82-1 21.477 223.10>132.10 22 174.1>146.1 12 65 皮蝇磷 Fenchlorphos 299-84-3 21.515 284.90>269.90 16 284.9>93.0 24 66 敌草净 Desmetryn 1014-69-3 21.607 213.00>171.10 6 213.00>58.10 18 67 甲基立枯磷 Tolclofos-methy 57018-04-9 21.662 264.90>249.90 14 264.9>93.0 24 68 异丙草胺 Propisochlor 86763-47-5 21.842 162.00>120.10 18 162.00>147.10 18 69 拉草(甲草胺 Alachlor 15972-60-8 21.860 188.10>160.10 10 188.1>132.1 18 70 甲基嘧啶磷 Pirimiphos-met 29232-93-7 22.023 305.10>180.10 8 305.1>290.1 12 hyl 71 扑草净 Prometryn 7287-19-6 22.059 241.20>199.10 6 241.2>58.0 14 72 莠灭净 Ametryn 834-12-8 22.203 227.10>170.10 14 227.1>185.1 6 73 免克宁(乙烯菌 核利) Vinclozolin 50471-44-8 22.311 285.00>212.00 12 212.0>172.0 16 74 beta-六六六 beta-HCH 319-85-7 22.438 218.90>182.90 8 218.9>144.9 20 75 嗪草酮 Metribuzin 21087-64-9 22.510 198.10>82.00 14 198.1>110.1 10 76 毒死蜱 Chlorpyrifos 2921-88-2 22.546 313.90>257.90 14 313.9>285.9 8 77 去草净(特丁净) Terbutryn 886-50-0 22.582 241.20>185.10 6 241.2>170.1 14 78 甲霜灵 Metalaxyl 57837-19-1 110 水胺硫磷 Isocarbophos 24353-61-5 25.180 289.10>136.00 14 230.0>212.0 10 111 反-氯丹 trans-Chlordane 5103-74-2 25.213 372.80>336.80 10 374.8>265.9 26 112 平克座(戊菌 唑) Penconazole 66246-88-6 25.396 248.10>192.10 14 248.1>157.1 26 113 甲拌磷砜 Phorate sulfone 2588-04-7 25.712 125.00>97.00 9 153.00>125.00 6 114 四克利(四氟醚 唑) Tetraconazole 112281-77-3 25.745 336.00>218.00 14 336.0>204.0 28 115 丁基拉草(丁草 胺) Butachlor 23184-66-9 25.778 188.10>160.10 12 176.1>147.1 14 116 噻唑膦-1 Fosthiazate-1 98886-44-3 25.895 195.00>103.00 10 195.0>139.0 6 117 p，p'-DDE p，p'-DDE 72-55-9 25.895 246.00>176.00 30 246.0>211.0 22 118 普硫松(丙流 磷) Prothiofos 34643-46-4 25.995 309.00>238.90 14 309.0>280.9 10 119 噻唑磷-2 Fosthiazate-2 98886-44-3 25.978 195.00>103.00 10 195.0>139.0 6 120 苯硫威 Fenothiocarb 62850-32-2 26.061 160.10>72.00 10 160.1>106.1 12 121 加护松(丙虫磷) Propaphos 7292-16-2 26.294 304.10>140.10 26 304.1>220.1 14 122 巴毒磷 Mepanipyrim 110235-47-7 26.310 193.00>127.00 20 223>207 25 123 嘧菌胺/灭派林 Crotoxyphos 7700-17-6 26.294 222.00>207.00 9 127.00>109.00 15 124 脱叶磷 Tribufos 78-48-8 26.327 258.00>202.00 4 258.0>147.0 10 125 杀虫威 Tetrachlorvinphos 22248-79-9 26.360 328.90>109.00 20 328.9>313.9 18 126 狄氏剂(地特 灵) Dieldrin 60-57-1 26.394 276.90>241.00 8 262.9>193.0 34 127 特丁硫磷砜 Terbufos sulfone 56070-16-7 26.493 153.00>97.00 21 199.00>97.00 21 128 腐霉利 Procymidone 32809-16-8 26.560 283.00>96.00 10 283.0>255.0 12 129 氟丁酰草胺 Beflubutamid 113614-08-7 26.593 176.00>91.10 15 221.00>193.00 12 130 除草定 Bromacil 314-40-9 26.660 204.90>187.90 14 204.9>162.0 14 131 三唑乙醇-1(三 唑醇) Triadimenol-1 55219-65-3 26.693 168.10>70.01 10 128.1>65.0 22 132 三唑乙醇-2(三 唑醇) Triadimenol-2 55219-65-3 26.693 168.10>70.01 10 128.1>65.0 22 133 溴苯烯磷 Bromfenvinfos 33399-00-7 26.693 267.00>159.00 15 269.00>161.00 21 134 杀扑磷 Methidathion 950-37-8 26.709 145.00>85.00 8 145.0>58.0 14 135 丙溴磷 Profenofos 41198-08-7 26.759 336.90>266.90 14 338.9>268.9 18 136 普拉草(丙草胺) Pretilachlor 51218-49-6 26.807 262.10>202.10 10 262.1>174.1 18 137 0，p-DDD o，p'-DDD 53-19-0 26.996 235.00>165.00 140 异狄氏剂 Endrin 72-20-8 27.141 262.90>191.00 30 244.9>173.0 32 141 乐灭草(噁草酮) Oxadiazon 19666-30-9 27.141 258.00>175.00 8 258.0>112.0 28 142 己唑醇 Hexaconazole 79983-71-4 27.170 214.00>172.00 20 214.0>159.0 20 143 丁胺磷(抑草磷) Butamifos 36335-67-8 27.185 286.10>202.10 14 286.1>185.0 30 144 杀螨脂 Chlorfenson 80-33-1 27.446 301.90>175.00 8 301.9>111.0 24 145 克线磷(苯线 磷) Fenamiphos 22224-92-6 27.460 303.10>195.10 8 303.1>154.1 18 146 o，p'-DDT o，p'-DDT 789-02-6 27.490 235.00>165.00 24 235.0>199.0 16 147 烯菌灵(抑霉 唑) Imazalil 35554-44-0 27.533 215.00>173.00 6 217.0>175.0 6 148 吡氟禾草灵 Fluazifop-butyl 69806-50-4 27.577 282.00>91.10 18 282.00>238.10 18 149 多效唑 Paclobutrazol 76738-62-0 27.577 236.10>125.00 14 236.1>167.0 10 150 虫螨磷-1 Chlorthiophos-1 60238-56-4 27.606 256.90>239.00 14 256.9>193.0 22 151 稻瘟灵 Isoprothiolane 50512-35-1 27.736 290.10>118.00 14 290.1>204.1 6 152 地胺磷 Mephosfolan 950-10-7 27.823 256.00>170.10 21 256.00>212.20 15 153 甲氧丙净 Methoprotryne 841-06-5 27.823 256.00>170.10 21 256.00>212.10 15 154 硫环磷 Phosfolan 947-02-4 27.911 255.00>227.00 6 255.0>140.0 22 155 虫螨磷-2 Chlorthiophos-2 60238-56-4 27.911 324.90>268.90 14 324.9>296.9 8 156 布瑞莫(乙嘧酚 Bupirimate 41483-43-6 28.012 273.10>193.10 8 273.1>150.1 8 磺酸酯) 157 杀螨酯(乙酯杀 螨醇) Chlorobenzilate 510-15-6 28.143 251.00>139.00 14 251.0>111.0 28 158 乙氧氟草醚 Oxyfluorfen 42874-03-3 28.336 361.00>300.01 14 252.0>196.0 22 159 除草醚 Nitrofen 1836-75-5 28.370 282.90>162.00 24 202.0>139.0 24 160 虫螨磷-3 Chlorthiophos-3 60238-56-4 28.393 324.90>268.90 14 324.9>296.9 8 161 萎锈灵 Carboxin 5234-68-4 28.451 235.10>143.00 12 235.1>87.0 24 162 福多宁(氟酰胺) Flutolanil 66332-96-5 28.496 173.00>145.00 14 173.0>95.0 26 163 p，p'-DDD p，p'-DDD 72-54-8 28.588 235.00>165.00 24 237.0>165.0 22 164 爱杀松(乙硫 磷) Disulfoton sulfone 2497-06-5 28.656 230.90>174.90 6 213.0>125.0 12 165 乙拌磷砜(乙拌 砜) Ethion 563-12-2 28.645 213.00>153.10 14 230.9>184.9 12 166 beta-硫丹 beta-Endosulfan 33213-65-9 28.702 194.90>160.01 8 194.9>125.0 24 167 硫丙磷 Sulprofos 35400-43-2 28.817 322.00>156.00 173 苯草醚 Aclonifen 74070-46-5 29.068 212.00>182.10 15 264.00>194.10 18 174 三硫磷 Carbophenothion 786-19-6 29.114 341.90>157.00 14 157.0>45.0 18 175 灭克落(腈菌唑) Myclobutanil 88671-89-0 29.194 179.10>125.00 14 179.1>152.0 8 176 环唑坐-1(环丙 唑醇) Cyproconazole-1 94361-06-5 29.206 222.10>125.10 24 222.1>82.0 12 177 本达乐(苯霜灵) Benalaxyl 71626-11-4 29.240 148.10>105.10 16 148.1>133.1 14 178 环醇-2(环丙 唑醇) Cyproconazole-2 .2 94361-06-5 29.251 222.10>125.10 24 222.1>82.0 12 胡椒基丁醚(增 Piperonyl 51-03-6 29.263 176.10>131.10 12 176.1>117.1 20 179 效醚) butoxide 180 氟虫腈 Fipronil 120068-37-3 29.354 366.90>212.90 30 368.9>214.9 30 181 丙环唑-1 Propiconazole-1 60207-90-1 29.562 173.00>145.00 16 259.0>69.0 14 182 克温散(敌瘟磷) Edifenphos 17109-49-8 29.629 310.01>173.00 14 310.0>109.0 26 183 禾草灵 Diclofop-methyl 51338-27-3 29.668 340.01>253.00 14 340.0>281.0 10 184 丙环唑-2 Propiconazole-2 60207-90-1 29.677 173.00>145.00 16 259.0>69.0 14 185 联苯菊酯(氟氯 Bifenthrin 82657-04-3 29.889 181.10>166.10 12 181.1>153.1 8 菊酯) 186 三唑磷 Triazophos 24017-47-8 29.937 257.00>162.00 8 257.0>134.0 22 187 毗螨胺(吡螨胺) Tebufenpyrad 119168-77-3 30.400 333.10>171.10 20 333.1>276.1 8 188 乙螨唑 Etoxazole 153233-91-1 30.593 359.10>187.10 14 359.1>340.1 12 189 溴螨酯 Bromopropylate 18181-80-1 30.619 340.90>182.90 18 340.9>184.9 20 190 胺菊酯-1 Fludioxonil 7696-12-0 30.635 164.10>107.10 14 164.1>135.1 8 191 咯菌腈 Tetramethrin-1 131341-86-1 30.619 248.00>182.00 14 248.0>154.0 20 192 殴杀斯(噁霜灵) Oxadixyl 77732-09-3 30.660 163.10>132.10 8 163.1>117.1 24 193 氟环唑 Epoxiconazole 106325-08-0 30.702 192.00>138.00 14 192.0>111.0 26 194 胺菊酯-2 Tetramethrin-2 7696-12-0 30.795 164.10>107.10 14 164.1>135.1 8 195 芬普宁(甲氰菊 酯) Fenpropathrin 39515-41-8 30.853 265.10>210.10 12 181.1>152.1 22 196 戊唑醇 Tebuconazole 107534-96-3 30.870 250.10>125.10 22 250.1>153.1 12 197 吡丙醚 Pyriproxyfen 95737-68-1 31.055 136.10>96.00 14 136.1>78.0 20 198 溴苯磷 Leptophos 21609-90-5 31.122 376.90>361.90 24 376.9>268.9 36 199 哌草磷 Piperophos 24151-93-7 31.196 320.10>122.10 14 140.1>98.0 12 200 必芬松(哒嗪硫 Pyridaphenthion 119-12-0 31.249 340.01>199.10 8 203 咪唑菌酮 Fenamidone 161326-34-7 31.369 268.10>180.10 16 268.1>77.0 28 204 四氯杀螨砜 (三氯杀螨砜) Tetradifon 116-29-0 31.670 355.90>228.90 12 355.9>159.0 18 205 比芬诺(甲羧除 草醚) Bifenox 42576-02-3 31.693 340.90>309.90 10 340.9>280.9 12 206 氯氟氰菊酯-1 Cyhalothrin-1 68085-85-8 31.813 197.00>161.00 8 197.0>141.0 12 207 氟丙菊酯-1 Acrinathrin-1 101007-06-1 31.971 289.10>93.00 14 181.1>152.1 26 208 氟丙菊酯-2 Acrinathrin-2 101007-06-1 31.971 289.10>93.00 14 181.1>152.1 26 209 氯氟氰菊酯-2 Cyhalothrin-2 68085-85-8 32.082 197.00>161.00 8 197.0>141.0 12 210 伏杀磷 Phosalone 2310-17-0 32.112 182.00>111.00 14 182.0>138.0 8 211 氯菊酯-1 Permethrin-1 52645-53-1 32.127 183.10>168.10 14 183.1>165.1 14 212 定菌磷(吡菌磷) Pyrazophos 13457-18-6 32.238 221.10>149.10 14 221.1>193.1 12 213 灭芬草(苯噻酰 草胺) Mefenacet 73250-68-7 32.260 192.00>136.00 14 192.0>109.0 24 214 氯菊酯-2 Permethrin-2 52645-53-1 32.350 183.10>168.10 14 183.1>165.1 14 215 苯胺磷砜(苯线 磷砜) fenamiphos-sulf one 31972-44-8 32.402 320.01>292.00 10 320>214 15 216 氯苯嘧啶醇 Fenarimol 60168-88-9 32.409 251.00>139.00 14 251.0>111.0 26 217 吡唑硫磷 Pyraclofos 77458-01-6 32.708 360.10>194.00 14 360.1>139.0 14 218 哒螨灵 Pyridaben 96489-71-3 32.708 147.10>117.10 22 147.1>132.1 14 219 乙基谷硫磷(益 棉磷) Azinphos-ethyl 2642-71-9 32.815 160.10>132.10 4 160.1>77.0 18 220 氟喹唑 Fluquinconazole 136426-54-5 33.234 340.01>298.00 20 340.0>313.0 14 221 氟氯氰菊酯-1 Cyfluthrin-1 68359-37-5 33.747 226.10>206.10 14 226.1>199.1 6 222 氟氯氰菊酯-2 Cyfluthrin-2 68359-37-5 33.979 226.10>206.10 14 226.1>199.1 6 223 氯氰菊酯-1 Cypermethrin-1 52315-07-8 33.979 181.10>152.10 22 181.1>127.1 22 224 氟氯氰菊酯-3 Cyfluthrin-3 68359-37-5 34.044 226.10>206.10 14 226.1>199.1 6 225 蝇毒磷 Coumaphos 56-72-4 34.239 362.00>109.00 16 362.0>226.0 14 226 氟氯氰菊酯-4 Cyfluthrin-4 68359-37-5 34.109 226.10>206.10 14 226.1>199.1 6 227 氯氰菊酯-2 Cypermethrin-2 52315-07-8 34.184 181.10>152.10 22 181.1>127.1 22 228 氯氰菊酯-3 Cypermethrin-3 52315-07-8 34.304 181.10>152.10 22 181.1>127.1 22 229 氯氰菊莉-4 Cypermethrin-4 5231507-8 34.445 181.10>152.10 22 181.1>127.1 22 230 氟氰菊酯(氟氰 Flucythrinate-1 70124-77-5 34.640 199.10>157.10 10 231 啶酰菌胺 Boscalid 188425-85-6 34.953 342.10>140.10 14 342.1>112.1 28 232 氟氰菊酯(氟氰 戊菊酯)-2 Flucythrinate-2 70124-77-5 34.986 199.10>157.10 10 199.1>107.1 22 233 腈苯唑 Fenbuconazole 114369-43-6 35.234 198.10>129.10 10 198.1>102.1 24 234 氰戊菊酯-1 Fenvalerate-1 51630-58-1 35.515 419.10>225.10 6 419.1>167.1 12 235 氰戊菊酯-2 Fenvalerate-2 51630-58-1 35.937 419.10>225.10 6 419.1>167.1 12 (Esfenvalerate) 236 氟胺氰菊酯-1 Fluvalinate-1 102851-06-9 36.228 250.10>55.00 20 250.1>200.0 20 237 氟胺氰菊酯-2 Fluvalinate-2 102851-06-9 36.228 250.10>55.00 20 250.1>200.0 20 238 溴氰菊酯-1 Deltamethrin-1 52918-63-5 36.596 252.90>93.00 20 252.9>171.9 8 239 苯醚甲环唑-1 Difenoconazole-1 119446-68-3 36.769 323.00>265.00 14 323.0>202.0 28 240 苯醚甲环唑-2 Difenoconazole-2 119446-68-3 36.855 323.00>265.00 14 323.0>202.0 28 241 溴氰菊酯-2 Deltamethrin-2 52918-63-5 37.190 252.90>93.00 20 252.9>171.9 8 注：中文名称中部分农药带()为同一农药在岛津MRM农残数据库中的名称和标准中的农药名称 2.2加标样品的典型 MRM 色谱图 由于篇幅有限，部分化合物MRM色谱图如图2所示。 六氯苯 虫线磷 甲拌磷 图2加标样品的MRM色谱图(100 ug/L) 2.3标准曲线和检出限 使用空白黄瓜基质分别配制0.5、1、5、10、50、100、200 ug/L 的农残混合标准溶液，取1 uL进样，以各组分浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线。标准曲线如图3所示(由于篇幅有限，只列举部分化合物标准曲线)，标准曲线相关系数、检出限见表2。根据 5 ug/L 标样数据，以3倍信噪比 (Peak to Peak)计算各化合物的检出限。 Area(x1，000，000) 戊唑醇 氟氯氰菊酯 图3农残标准曲线 表2各组分相关系数及检出限 注：乃力松，甲胺磷，乙酰甲胺磷，苯草醚，氯氰菊酯，己唑醇，除草定，硫环磷等化合物浓度范围 5-200 ug/L，哒螨灵，环嗪酮，环嗪酮，胡椒基丁醚， p，p'-DDD 浓度范围 0.5-100 ug/L， 联苯菊酯、福多宁浓度范围 0.5-50 ug/L，喹硫磷，氯硝胺，残杀威，氟丁酰草胺，草灭特，氧化乐果，本达乐，苯硫磷，氟氯氰菊酯，溴氰菊酯，甲拌磷砜，甲拌磷亚砜，丁基拉草等浓度范围1-200 ug/L。 2.4回收率和精密度实验 采用阴性黄瓜样品作为空白基质，按照样品前处理处理过程考察 100 ug/L 浓度添加水平的回收率和精密度，重复提取6次，考察方法回收率，100 ug/L 标准品溶液，连续进样6次，考察仪器器重复性，测定结果见表3。 表3重复性和回收率结果(n=6) 结论 本方法采用岛津 GCMS-TQ8050 结合 SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS 前处理包建立了黄瓜中的217种农残同时检测的方法。在0.5~200 ug/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，检出限在 0.01~1.60ug/L。100 ug/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD 均小于9.35%，精密度良好。100 ug/L浓度水平加标回收率在74.87~107.44%。该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。 田岛津全球应用技术开发支持中心 本方法采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的217种农残同时检测的方法。样品前处理仅需要20分钟，建立MRM方法仅需要30分钟，简单高效。在0.5~200µg/L浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，检出限在0.01~1.60µg/L。100µg/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于9.35%，精密度良好。100µg/L浓度水平加标回收率在74.87~107.44%。该方法简单方便，抗干扰能力强，检出限低，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。