菠菜、青椒、番茄中甲胺磷检测方案(气相色谱仪)

上海舜宇恒平科学仪器有限公司 第5章蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定 5-1前言 农药残留是人们非常关心的问题，，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70%为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。 采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。 5-2仪器配置 名称 数量 GC1120气相色谱仪 1台 FPD检测器 1套 色谱工作站 1套 有机磷农残专用柱 1根 5-3试剂与样品前处理 9种有机磷农药标准样品(中国标准物质中心)；33种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；；其余试剂均为分析纯。 参照国标 GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、青椒和番茄进行处理。 5-44包色谱条件 柱温 120℃(保持5min)，升温至200℃(保持10min)，升温速率10℃/min 进样器温度 250℃ 检测器温度 250℃ 载气 高纯氮 分流比 20：1 进样量 1pL 5-5结果与讨论 标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离，甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型极好，FPD 检测器灵敏度高，稳定性好。分析结果见图1和表1。 图199种农药混合标样分析色谱图 mV -24 -211815-12 -6 3 991908s ，10攀萃灰 诸，769°81 N十 -3 ? 6 8 10 12 14 16 18 20 22 min 表1标样浓度和最小检测浓度及国标最高残留限量(mg/kg) 峰号 保留时间 名称 浓度 最小检测浓度 最高残留限量 1 12.568 敌敌畏 2 0.008 0.2 2 13.345 甲胺磷 3.5 0.04 0.1 3 14.278 速灭磷 1 0.01 / 4 15.059 乙酰甲胺磷 3.5 0.1 0.2 5 16.538 甲拌磷 1 0.005 不得检出 6 18.692 乐果 0.4 0.02 0.2 7 20.501 毒死蜱 2 0.03 1 8 20.668 马拉硫磷 1.2 0.004 不得检出 9 20.745 对硫磷 1.5 0.005 不得检出 三种样品菠菜、青椒和番茄经检测只有青椒中乙酰甲胺磷超标(0.37mg/kg)，如图2所示。其余两种均未检出。 图2青椒样品分析色谱图 mV -2.4-2.1-1.8-1.5-1.2-0.9-0.6-0.3 wwm州 F-0.3 3 wwwwyu 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 min 农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。