环氧化合物中环氧当量检测方案(自动电位滴定)

T-010-201712 2 海能仪器：：电位滴定法测定环氧化合物的环氧当量 1前言 环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值)，由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。 2仪器与试剂 I111 2.1仪器与设备 T860电位滴定仪，pH电极、单盐桥甘汞电极。 2.2试剂 冰乙酸、乙酸酐(纯度>96%)三氯甲烷、、邻苯二甲酸氢钾、 高氯酸标准溶液(0.1008 mol/L， 用邻苯二甲酸氢钾进行标定)。 3实验方法 3.1实验步骤 称取约0.1试样，置于滴定杯中，加人10mL三氯甲烷，然后搅拌溶解试样，加人20mL冰乙酸，然后加人10mL的溴化四乙铵溶液，用高氯酸溶液滴定至终点，同时做空白实验。 3.2参数设置 滴定模式： 常量滴定 终点突跃量： 100 终点数： 1 最小添加体积： 0.02mL 结束体积： 15mL 3mL 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体积：0.065mL。 编号 滴定体积(mL) 取样量(g) 环氧当量( g/mol) 平均值(g/mol) RSD(%) 1 5.949 0.10420 175.68 175.72 0.13 2 6.408 0.11222 175.52 3 7.010 0.12319 175.97 计算公式 式中： X --样品中环氧当量的含量，单位为(g/mol)； Vi --滴定样品时高氯酸溶液的用量，单位为毫升(mL)； Vo --滴定空白时高氯酸溶液的用量，单位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)。 4.2曲谱图 4.3讨论 测试结果 RSD 值为 0.13%，测定的环氧当量重复性良好。 ( 参考文献 ) GBT 4612-2008塑料环氧化合物环氧当量的测定[S]. 1 前言环氧当量（环氧值）是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标（环氧当量=100/环氧值），由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。2 仪器与试剂2.1 仪器与设备T860电位滴定仪，pH电极、单盐桥甘汞电极。2.2 试剂 冰乙酸、乙酸酐（纯度>96%）、三氯甲烷、邻苯二甲酸氢钾、高氯酸标准溶液（0.1008 mol/L，用邻苯二甲酸氢钾进行标定）。