易皂化氯是环氧树脂生产检测中最常规的检测项目,它的含量高低,直接影响到成品绝缘性、强度以及固化速度,所以在生产过程中,需要对易皂化氯的含量进行严格的控制,以保障产品的性能和质量。
IGAS WOOKING吾空仪器T-438-202109 环氧树脂易皂化氯含量测定 1前言 易皂化氯是环氧树脂生产检测中最常规的检测项目,它的含量高低,直接影响到成品绝缘性、强度以及固化速度,所以在生产过程中,需要对易皂化氯的含量进行严格的控制,以保障产品的性能和质量。 在本实验中采用T960全自动电位滴定仪去测定环氧树脂中易皂化氯含量,通过和氢氧化钾-甲醇溶液在100℃反应,使样品产生皂化氯,丙酮溶解,用硝酸银-异丙醇溶液进行滴定,测出该样品中易皂化氯含量。该方法大大提升了操作的安全性,减少人员与试剂的接触时间,滴定效率大大提升,同时也提高了检测的精度。 术2仪器和试剂 技 能海 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪,银离子选择电极,10mL滴定管。 2.2试剂 硝酸银溶液-异丙醇(0.1mol/L),丙酮(AR),甲苯(AR),纯化水(一级)。 术3实验方法 技 能海 3.1实验步骤 称取 1g试样(准确至0.1 mg) 于200mL 两口瓶中,加入15mL甲苯,用磁力搅拌器溶解试样,加入50mL氢氧化钾的甲醇溶液(0.1mol/L), 充分混合溶解,混合物在100℃水浴(中反 应15 min , 反应完成后倒入250mL烧杯中,量取20mL 甲苯充分清洗两口瓶并倒入尧杯中,最后加入30ml 的30%冰醋酸,搅拌数分钟,直至加入冰醋酸时生成的沉淀全部溶解,把电极放入试样溶液中并用 0.002mol/L 硝酸银标准溶液进行电位滴定.加入冰醋酸后,应立即进行滴定,否则可能得到偏低值。滴定至电位突跃终点,读出达到终点所需硝酸银溶液的体积,准确至0.01mL。同时做空白试验。 3.2仪器参数术技能海 滴定模式: 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间: 预搅拌时间: 10s 技电极平衡电位:能1mv母 滴定速度: 标准 结束体积: 20mL 预滴定添加体积 0mL 电位突跃量: 150 滴定前平衡电位: 10mv 4结果与讨论 术技4.1实验数据 能海 4.1.2易皂化氯含量测定: 样品名称 滴定液浓度 取样量 空白 滴定体积 平均含量 (mol/L ) (g) (mL) (mL) (mg/kg) (mg/kg) 1.09118 1.463 4.796 环氧树脂样品 0.1023 1.07325 0.02 1.457 4.856 4.8377 1.08324 1.472 4.861 SINEO新仪 4.2计算公式 X---样品中皂化氯离子含量,单位为豪克每千克(mg/kg); Vi---测定用试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); mo---称取试样的质量,单位为g; C2---硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)。 海 4.3滴定图谱 用电位滴定法测定环氧树脂易皂化氯含量,数据重复性良好,结果准确,增加了人员操 作的安全性,降低了外界条件对实验的干扰,增加了实验验可行性。 ( 参考文献 ) [1]ASTM/D1726-11Standard Test Methods for Hydrolyzable Chloride Content of Liquid EpoxyResins.[S]技能海 注意事项 术技能海 术技海能 术技海能 术技能海 -- -- 1 前言易皂化氯是环氧树脂生产检测中最常规的检测项目,它的含量高低,直接影响到成品绝缘性、强度以及固化速度,所以在生产过程中,需要对易皂化氯的含量进行严格的控制,以保障产品的性能和质量。在本实验中采用T960全自动电位滴定仪去测定环氧树脂中易皂化氯含量,通过和氢氧化钾-甲醇溶液在100℃反应,使样品产生皂化氯,丙酮溶解,用硝酸银-异丙醇溶液进行滴定,测出该样品中易皂化氯含量。该方法大大提升了操作的安全性,减少人员与试剂的接触时间,滴定效率大大提升,同时也提高了检测的精度。 2 仪器和试剂2.1仪器 T960全自动电位滴定仪, 银离子选择电极,10mL滴定管。2.2试剂硝酸银溶液-异丙醇(0.1mol/L),丙酮(AR),甲苯(AR),纯化水(一级)。
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