环氧树脂中易皂化氯检测方案(自动电位滴定)

IGAS WOOKING吾空仪器T-438-202109 环氧树脂易皂化氯含量测定 1前言 易皂化氯是环氧树脂生产检测中最常规的检测项目，它的含量高低，直接影响到成品绝缘性、强度以及固化速度，所以在生产过程中，需要对易皂化氯的含量进行严格的控制，以保障产品的性能和质量。 在本实验中采用T960全自动电位滴定仪去测定环氧树脂中易皂化氯含量，通过和氢氧化钾-甲醇溶液在100℃反应，使样品产生皂化氯，丙酮溶解，用硝酸银-异丙醇溶液进行滴定，测出该样品中易皂化氯含量。该方法大大提升了操作的安全性，减少人员与试剂的接触时间，滴定效率大大提升，同时也提高了检测的精度。 术2仪器和试剂 技 能海 2.1仪器 T960 全自动电位滴定仪，银离子选择电极，10mL滴定管。 2.2试剂 硝酸银溶液-异丙醇(0.1mol/L)，丙酮(AR)，甲苯(AR)，纯化水(一级)。 术3实验方法 技 能海 3.1实验步骤 称取 1g试样(准确至0.1 mg) 于200mL 两口瓶中，加入15mL甲苯，用磁力搅拌器溶解试样，加入50mL氢氧化钾的甲醇溶液(0.1mol/L)， 充分混合溶解，混合物在100℃水浴(中反 应15 min ， 反应完成后倒入250mL烧杯中，量取20mL 甲苯充分清洗两口瓶并倒入尧杯中，最后加入30ml 的30%冰醋酸，搅拌数分钟，直至加入冰醋酸时生成的沉淀全部溶解，把电极放入试样溶液中并用 0.002mol/L 硝酸银标准溶液进行电位滴定.加入冰醋酸后，应立即进行滴定，否则可能得到偏低值。滴定至电位突跃终点，读出达到终点所需硝酸银溶液的体积，准确至0.01mL。同时做空白试验。 3.2仪器参数术技能海 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 预搅拌时间： 10s 技电极平衡电位：能1mv母 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积 0mL 电位突跃量： 150 滴定前平衡电位： 10mv 4结果与讨论 术技4.1实验数据 能海 4.1.2易皂化氯含量测定： 样品名称 滴定液浓度 取样量 空白 滴定体积 平均含量 (mol/L ) (g) (mL) (mL) (mg/kg) (mg/kg) 1.09118 1.463 4.796 环氧树脂样品 0.1023 1.07325 0.02 1.457 4.856 4.8377 1.08324 1.472 4.861 SINEO新仪 4.2计算公式 X---样品中皂化氯离子含量，单位为豪克每千克(mg/kg)； Vi---测定用试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； mo---称取试样的质量，单位为g； C2---硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。 海 4.3滴定图谱 用电位滴定法测定环氧树脂易皂化氯含量，数据重复性良好，结果准确，增加了人员操 作的安全性，降低了外界条件对实验的干扰，增加了实验验可行性。 ( 参考文献 ) [1]ASTM/D1726-11Standard Test Methods for Hydrolyzable Chloride Content of Liquid EpoxyResins.[S]技能海 注意事项 术技能海 术技海能 术技海能 术技能海 -- -- 1 前言易皂化氯是环氧树脂生产检测中最常规的检测项目，它的含量高低，直接影响到成品绝缘性、强度以及固化速度，所以在生产过程中，需要对易皂化氯的含量进行严格的控制，以保障产品的性能和质量。在本实验中采用T960全自动电位滴定仪去测定环氧树脂中易皂化氯含量，通过和氢氧化钾-甲醇溶液在100℃反应，使样品产生皂化氯，丙酮溶解，用硝酸银-异丙醇溶液进行滴定，测出该样品中易皂化氯含量。该方法大大提升了操作的安全性，减少人员与试剂的接触时间，滴定效率大大提升，同时也提高了检测的精度。  2 仪器和试剂2.1仪器 T960全自动电位滴定仪， 银离子选择电极，10mL滴定管。2.2试剂硝酸银溶液-异丙醇（0.1mol/L），丙酮（AR），甲苯（AR），纯化水（一级）。