航空燃料中脂肪酸甲酯 (FAME)检测方案(自动进样器)

摘要使用安捷伦7696A 样品制备工作台自动制备标样和样品，进行航空燃料中总脂肪酸甲酯(FAME) 的IP585 GC/MS 分析。与手动样品制备相比，工作台在节约10 倍的试剂和标样的基础上，可以获得更好的分析结果。使用工作台制备GC/MS 校准标样无需重复操作，满足所有性能要求，节约了大量的实验室时间。工作台制备的航空燃料样品，在不同FAME 浓度水平污染分析中的精密度远远超过了方法要求。工作台制备的样品与手动制备的样品相比，前者对已知浓度FAME 分析结果具有更高的回收率。前言Energy Institute 方法IP585，使用GC/MS 测定市售航空燃料中的痕量脂肪酸甲酯(FAME) 。FAME 污染多发生在使用多产品管道(MPP) 同时运输生物柴油和航空燃料的时候。Joint Inspection Group (JIG)，作为航空燃料的生产和消费集团，建立了不超5 mg/kg 的总FAME 限值。安捷伦近期出版的报告对使用安捷伦5975C 系列GC/MSD 运行IP585 方法的操作和性能进行了详细的介绍。和大多数仪器测定相同，校准标样和样品的成功配制对获得高质量结果起着至关重要的作用。方法IP585 中，使用带刻度的微升移液器制备1 mL 的校准标样，使用微升进样针将含有1000 mg/mL 十七酸甲酯-d33 (C17:0d33) 的内标液添加到各校准标样和样品中。由于移取体积很小，对标样和样品制备的准确度要求较高，需要大量技巧性操作。更好的方法是进行自动化样品制备，使用精确至微升体积的仪器实现液体分配和混匀的高准度和高精度操作。安捷伦7696A 样品制备平台是一款独立操作的仪器，专门用于进行样品的自动化制备，其使用两个安捷伦7693A 进样塔在2 mL 样品瓶间进行体积转移，装有不同试剂资源、标样和样品的试剂瓶排列于3 个50 位样品盘上。样品盘配有一个机械臂、一个涡旋混和台和一个样品加热台。使用安捷伦工作台制备校准标样证明比手动制备标样可获得更好的校准结果。此外，工作台在2 mL 样品瓶中制备样品与手动制备样品得到的定量结果相同。在本应用报告中，使用安捷伦7696A 工作台制备了11 个校准标样和3 个航空燃料样品，每个都包含了不同浓度的FAME 污染物。标样和样品的体积从1 mL 缩小了10 倍，变为100 μL，以节约试剂资源如溶剂、储备液和内标溶液。使用IP585 方法，对工作台制备的分析结果和手动制备的分析结果进行了精密度的比较。结论研究表明，安捷伦工作台自动化制备的校正标样和样品应用于IP585 GC/MS 方法测定航空燃料中的FAME 取得了成功的结果。通过比较表明，手动样品制备技术在处理微量的样品和试剂时很难达到令人满意的分析结果。该应用表明，与手动样品制备相比，工作台自动化样品制备可获得更佳的方法性能。使用工作台制备样品无需进行重复操作，节约了大量的时间，并且节约了10 倍的溶剂和试剂。