生物柴油中甘油检测方案(自动进样器)

摘要在本应用简报中，使用Agilent 7696A 样品前处理工作台进行自动化多步骤样品前处理，并选择ASTM 方法D6584 作为测试用例验证该工作台的各项性能。此方法要求在气相色谱分析前，对非挥发性污染物进行复杂的衍生化。采用该工作台对多种不同类型的生物柴油以及用于定量目标污染物的校准标样进行前处理。经该工作台制备的样品获得的结果与手动制备的样品所得结果几乎完全相同。利用该工作台制备的样品所获得结果具有很高的分析精度，完全符合行业标准。为了进一步测试该工作台，化学分析人员们对生物柴油样品进行了分组自动化前处理操作。各组之间所获得的分析结果几乎完全相同，并具有非常高的分析精度。前言在分析化学领域，样品前处理过程可以很简单，只加入某种溶剂即可完成；也可以很复杂，来进行化学反应以利于后续的仪器测量。样品前处理对任何化学测量过程而言都是至关重要的组成部分，然而很少有化学分析人员喜欢做这个工作，尤其是当这一过程非常复杂、烦琐，并且需要操作许多危险化学品的时候。因此，手动样品前处理可能导致多种误差及较差的精度。为了减少误差、提高精度，许多手动样品的前处理需要使用大量的化学品和昂贵的定容玻璃器皿来完成，以使样品的处理、配制和测量变得简单。ASTM 方法D6584 是复杂手动样品前处理的一个典型例子。该方法可测量B100 生物柴油中的游离甘油和总甘油含量以确保获得良好的产品质量。由于生物柴油中的各种甘油均不挥发，因此不能使用气相色谱(GC) 进行测量。方法D6584 介绍了使用三甲基硅烷化试剂对这些化合物进行衍生化，以便于进行GC 分析的样品前处理方案。但该样品前处理方案的步骤复杂、耗时，并且需要使用具有毒性和气味恶劣的吡啶溶剂。这也是该方案不受广大从事生物柴油分析的化学分析人员欢迎的原因。Agilent 7696A 样品前处理工作台是一款专为自动化样品前处理设计的独立仪器。它采用两个7693A 进样塔，在2 mL 样品瓶间定量移取液体。装有不同化学资源、标准品和样品的样品瓶被固定在三个50 位的样品盘上。样品盘室配备有用于移动样品瓶的机械臂、涡旋混合台板以及样品加热台板。结论本文证实了可通过Agilent 7696A 工作台实现自动化的复杂、多步骤的样品前处理方案。通过工作台制备的样品所获得的分析结果与传统的手动样品前处理程序得到的分析结果一致。即使将前处理步骤缩放到2 mL 样品瓶中，工作台制备的样品仍能实现极高的定量精度。而由于工作台的样品制备规模的减小，使得溶剂、试剂和校准标样的用量也减小了10 倍。此外，无需使用一次性玻璃器皿和昂贵的定容玻璃器皿。