食用油中异味成分检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-640Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-132 上海市徐汇区宜州路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn 岛津Off-Flavor 系统分析食用油中异味成分 GCMSMS-132 摘要：本文利用岛津 GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用质和 AOC-6000多功多自动进样器结合 Off-flavor异味分析数据库建立了150种异味物质分析的方法，并用该方法对食用油中异味成分进行测定。该方法操作简便，分析速度快，适合食用油中异味成分的快速筛查。 关键词：Off-Flavor 食用油异味成分 食用油是人们生活中不可缺少的烹调原料和健康必需的营养品，食用油在制作或储存过程中会产生不同的气味，在制油过程中，油料经高温蒸炒产生的多种气味物质，会转移到油中，从而构成食用油特殊的气味。在制油过程中也会产生各种不同的异味，如用炒焦的料胚制得的油具有焦糊味，碱炼的油具有“肥皂味”，而浸出的油脂又具有溶剂味。油脂由于储存条件不当会引起酸败的异味，如难闻的哈喇味、恶臭味等。食用油脂的气味直接影响食品的风味质量和食用价值。随着人民生活水平的提高，对油脂质量的要求越来越高。因此建立一种快速有效的检测食用油中气味物质的方法至关重 实验部分 1.1仪器与试剂 仪器： GCMS-TQ8040 AOC-6000 多功能自动进样器 试剂：正构烷烃混合标准品 对溴氟苯、1，2-二氯苯-d4、苊-d10混合标准品 1.2分析条件 SPME参数： SPME纤维：SPME FIB-C-WR-100/10， PDMS老化温度：270℃ 老化时间(萃取前)：. 15 min 平衡温度：80℃ 平衡时间：5 min 萃取时间：20 min 进样口温度：250℃ 解吸时间：2min 老化时间(萃取后)：5 min 要。 目前，对食用油气味组成的评价主要有感官评价法和仪器评价法，其中仪器评价又包括固相萃取-气相色谱技术、气质联用法、电子鼻、电子舌等技术。感官评价法具有主观性，且面对各式各样的掺伪手段，主观嗅觉根本无法辨别真伪，必须借助现代仪器分析技术对食用油的气味物质进行客观、系统的研究与分析。 本文利用异味分析系统，无需复杂设置，无需异味物质标准品，即可轻松创建150种异味物质定性半定量的方法，可对食用油中的异味成分进行快速的筛查。 GC-MS/MS 参数： 色谱柱： InertCap Pure-Wax， 30mx0.25 mmx0.25 um 柱温程序：50℃(5 min) 10℃ /minn_ 250℃(10 min) 载气压力：83.5kPa 进样方式：分流进样 分流比：5：1 离子源温度：200℃ 接口温度：250℃ 检测器电压：调谐电压+0.3 kv 采集方式： SCAN/MRM 1.3样品的制备 称取2.5g食用油样品，置于顶空瓶中密封，采用 AOC-6000 固相微萃取 (SPME)装置按照1.2方法进行在线样品前处理，用 GCMS-TQ8040 进行在线检测。 结果与讨论 2.1异味分析方法建立流程 采用异味分析方法包中的 TQ MS Wax AART 方法采集 C9~C30正构烷烃标品，用于计算异味物质的保留时间。正构烷烃标品色谱图见图1。使用TQ MS Wax Correct MRM 方法测定4-溴氟苯、1，2-二氯苯-d4、芯-d10等3个校正内标，校正内标标品色谱图见图2。 图11正构烷烃(C9-C30)色谱图 图2校正内标标品色谱图 利用以上所得数据及Off-flavor 异味分析数据库自动创建150种异味物质的定性半定量方法。Off-flavor 异味分析数据库创建方法界面和方法创建完成界面见图3、图4。 GCMSMS-132 图3 Off-flavor异味分析数据库方法创建界面 图4 Off-flavor异味分析数据库方法创建完成界面 2.2异味样品筛查结果 采用创建的150种异味物质分析方法对4种食用油样品进行检测，得到各样品测试结果如表1-4所示。 2.2.1菜籽油样品测试结果 称取2.5g菜籽油样品，置于顶空瓶中压盖，按照1.2方法进行处理并测试，得到菜籽油样品的测试结果： 图5菜籽油样品色谱图 表1菜籽油样品异味筛查结果(浓度单位： pg/mg) No. 英文名称 中文名称 CAS号 估算浓度 阈值 气味特征 1 Pentanal 戊醛 110-62-3 108.0 100 杏仁味，辣味，麦芽味 2 Toluene 甲苯 108-88-3 1.8 2000 油漆味 3 Dimethyl disulfide 二甲基二硫 624-92-0 3.4 100 白菜味，洋葱味，腐烂味 4 Hexana 正己醛 66-25-1 62.9 1 呈生的油脂和青草气 5 2-Heptanone 2-庚酮 110-43-0 1.0 10 皂香 6 2-Methylpyrazine 2-甲基吡嗪 109-08-0 14.6 1000 爆米花的香味 7 2-Octanone 仲辛酮 111-13-7 4.0 10 皂味，汽油味 8 Octanal 正辛醛 124-13-0 8.7 100 青辛尖锐而有力的脂蜡 香，带果香茉莉气息 9 trans-2-Heptenal (E)-2-庚烯醛 18829-55-5 39.5 10 脂肪香，皂香，杏仁香 10 Dimethyl trisulfide 二甲基三硫 3658-80-8 0.5 0.1 卷心菜味，鱼味，硫磺味 11 1，2，4，5-Tetramethylbenzene 1，2，4，5-四甲苯 95-93-2 0.3 10 甜味，腐臭味 12 Acetic acid 乙酸 64-19-7 68.6 1000 酸味 13 2-Isobutyl-3-methoxy pyrazine 2-甲氧基-3-异丁基吡 嗪 24683-00-9 0.1 0.01 土味、香料味、青椒味 14 Propionic acid 丙酸 79-09-4 22.1 1000 腐臭味，辛辣味，酱油 15 2-Undecanone 甲基壬基甲酮 112-12-9 27.4 10 青香，橙子香味 16 trans-2-Decenal 反式-2-癸烯醛 3913-81-3 5.5 1 橙子香味 17 Isovaleric acid 异戊酸 503-74-2 0.6 100 腐臭味，汗水味，酸味 18 p-Dibromobenzene 1，4-二溴苯 106-37-6 3.0 100 有二甲苯的气味 2.2.3芝麻油样品测试结果 称取2.5g芝麻油样品，置于顶空瓶中压盖，按照1.2方法进行处理并测试，得到芝麻油样品的测试结果： 图65芝麻油样品色谱图 表2芝麻油样品异味筛查结果(浓度单位： pg/mg) 2.2.4变质花生油样品测试结果 称取2.5g变质花生油样品，置于顶空瓶中压盖，按照1.2方法进行处理并测试，得到变质花生油样品的测试结果： 图77变质花生油样品色谱图 表3变质花生油样品异味筛查结果(浓度单位： pg/mg) 2.2.5某一餐厅食用油样品测试结果 称取2.5g某一餐厅食用油样品，置于顶空瓶中压盖，按照1.2方法进行处理并测试，得到某一餐厅食用油样品的测试结果： 图8某餐厅食用油样品色谱图 表4某餐厅食用油样品异味筛查结果(浓度单位： pg/mg) No. 英文名称 中文名称 CAS号 估算浓度 阈值 气味特征 Pentanal 戊醛 110 62-3 15.6 100 杏仁味，辣味，麦芽味 2 Toluene 甲苯 108-88-3 2.0 2000 油漆味 3 Hexanal 正己醛 66-25-1 40.4 呈生的油脂和青草气 4 Ethylbenzene 乙基苯 100-41-4 0.3 100 汽油味 5 p-Xylene 对二甲苯 106-42-3 0.1 1000 天竺葵味 6 m-Xylene 间二甲苯 108-38-3 0.3 2000 塑料味 o-Xylene 邻二甲苯 95-47-6 0.1 2000 天竺葵味 8 Octanal 正辛醛 124-13-0 2.5 100 青辛尖锐而有力的脂蜡香 9 trans-2-Heptenal (E)-2-庚烯醛 18829-55-5 53.5 10 脂肪香，皂香，杏仁香 10 Acetic acid 乙酸 64-19-7 13.4 1000 酸味 11 trans，trans-2，4-Heptadienal (E，E)-2，4-庚二烯醛 4313-03-5 5.3 2000 烧油味 12 Propionic acid 丙酸 79-09-4 3.4 1000 腐臭味，辛辣味，酱油 13 2-Nonenal 反式-2-壬醛 18829-56-6 0.3 纸味 14 trans-2-Decenal 反式-2-癸烯醛 3913-81-3 1.6 橙子香味 15 alpha-Terpineol α-松油醇 98-55-5 0.5 100 薄荷味、茴香味、油味 16 Benzyl alcohol 苯甲醇 100-51-6 1.0 100 甜味，芳香味 17 o-Bromophenol 2-溴苯酚 95-56-7 1.8 酚味，碘味 18 p-Cresol 4-甲基苯酚 106-44-5 0.1 呈烟熏、草药气味 19 m-Cresol 间甲基苯酚 108-39-4 0.1 0.1 塑料，粪便气味 20 Pelargonic acid 壬酸 112-05-0 0.4 100 青香味，油脂香味 21 Eugenol 丁香酚 97-53-0 0.1 1 有干甜的花香和辛香 结论 本文使用岛津 GCMS-TQ8040 三重四极杆气质联用仪结合 Off-flavor 异味分析数据库对食用油中异味物质进行测定。通过采集正构烷烃和校正内标数据，利用 Off-flavor 异味分析数据库自动创建150种异味物质的检测方法，无需异味物质标准品，即可对食用油中异味物质进行定性半定量。结果表明，岛津 GCMS-TQ8040 和 Off-flavor 异味分析数据库操作简便，可用于食用油中异味物质的快速筛查。 田岛津全球应用技术开发支持中心 本文使用岛津GCMS-TQ8040 三重四极杆气质联用仪结合Off-flavor 异味分析数据库对食用油中异味物质进行测定。通过采集正构烷烃和校正内标数据，利用Off-flavor异味分析数据库自动创建150 种异味物质的检测方法，无需异味物质标准品，即可对食用油中异味物质进行定性半定量。