酚钠盐中酚检测方案(自动电位滴定)

SInEO新仪T-222-201712 T-222-201712 海能仪器：电位滴定法检测酚钠盐中的酚含量(电位滴定仪) 1前言 溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出溴与酚起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出出，根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。 2仪器与试剂 2.15实验仪器 T960电位滴定仪，铂复合电极， 10mL滴定管单元 2.2试剂 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)，溴酸钾，溴化钾，碘化钾，硫酸(1：3)，去离子水 3实验方法 3..119实验步骤 准确称取样品5g， 加水定定至 500mL中， 准确移取10mL， 加50mL蒸水水，加溴酸钾-溴化钾标准溶液20mL，加硫酸(1：3)10mL，振摇后放暗处20min ， 加碘化钾5mL，混匀静置 5min ， 用硫代硫酸钠(0.1mol/L)滴定液进行滴定。 3.2仪器参数设定 滴定模式： 动态滴定 电位突跃量： 300 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.05mL 结束体积： 30mL 预滴定后搅拌时间： 8s 4结果与讨论 4.1S实验结果 编号 取样量 (g) 滴定体积 (mL ) 含量 (%) 平均值 (%) 1 5.3227 11.181 13.75 13.79 2 11.080 13.91 3 11.200 13.72 4.2曲线图谱 4.3结论 实验结果样品中苯酚含量为 13.79%。由图谱中可看出，突跃比较明显。由于样品基质简单，对于电极响应无影响，滴定终点易于判断。从实验可以看出，电位滴定法测定酚含量，结果准确，重复性良好。 -- 1 前言溴酸钾-溴化钾溶液在酸性介质中起氧化还原反应，放出溴与酚起定量取代反应，生成三溴苯酚白色沉淀。过量的溴与碘化钾作用生成等当量的碘，用硫代硫酸钠滴定所析出碘，根据溴酸钾-溴化钾标准溶液消耗量，计算酚钠中酚含量。2 仪器与试剂2.1 实验仪器T960电位滴定仪，铂复合电极，10mL滴定管单元2.2 试剂硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L），溴酸钾，溴化钾，碘化钾，硫酸（1：3），去离子水