海能仪器：挥发性盐基氮（VBN）测定方法（凯氏定氮法）

海：能能仪 器民族仪器 品质典范 挥发性盐基氮(VBN)测定方法 一、原理： 利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来，用硼酸吸收，再用标准酸滴定，计算出含氮量。 二、仪器与器皿： 实验室用样品粉碎机或研钵 分析天平：0.0001g 凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式或者全自动/半自动凯氏定氮仪 振荡机 锥形瓶：150ml、250mL具塞 容量瓶：100mL、1000mL 滴定管：酸式 10mL 三、试剂： 1、0.lmol/L盐酸标准溶液(无水碳酸钠标定)：吸取分析纯盐酸 8.3mL，用蒸馏水定容至1000mL。 2、0.01mol/L盐酸标准溶液：用0.1mol/L盐酸标准溶液稀释获得。 3、2%硼酸溶液：分析纯硼酸2g溶于100mL 水配成2%溶液。 4、混合指示剂：|：甲基红0.1%乙醇溶液，，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。 5、1%氧化镁溶液；化学纯氧化镁1.0g 溶于 100mL 蒸馏水振接成混悬液。 四、测定： 1、称取1~5g试样(精确到0.0010g)于250mL具塞锥形瓶中，加蒸馏水100mL，振荡摇匀 30min 后静置，上清液为样液。 2、取 20mL2%的硼酸溶液于150mL锥形瓶中，加混合指示剂2滴，使半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入此溶液。 3、蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，，且保持此溶液为橙红色，否则补加硫酸。 4、准确移取 10mL 样液注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化镁溶液，，小心提起玻璃塞使流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏10min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 5、吸收氨后的吸收液立即用 0.01mol/L 盐酸标准液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点，同时进行试剂空白测定。 五、测定结果计算： 1、计算见下式： Xi-[(V1-V2)xCx14/(MxV'/V)]×100 式中： X：样品挥发性盐基氮的含量， mg/100g； Ⅴ：滴定试样时所需盐酸标准溶液体积， mL； V：滴定空白时所需盐酸标准溶液体积， mL； C：盐酸标准溶液浓度， mol/L； ：1试样重量，gg； V'：试样分解液蒸馏用体积， mL； V：样羊总体积， mL； 14： 与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量， mg. 2、重复性： 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。允许相对偏差为5% --