丙二醇甲醚醋酸酯中金属元素检测方案(等离子体质谱)

东西分析 Cr (M52) 丙二醇甲醚醋酸酯中金属元素的ICP-MS测定 1实验部分 1.1 仪器与试剂 OptiMass 9500 型电感耦合等离子体飞行时间质谱仪，超纯水仪，分析天平，马弗炉，电加热炉，埚，容量瓶。K， Mg， Na， Ca， Fe， Ni， Pb， Zn ， Cr， Cu 元素混合标准溶液(1000mg/L)，使用时采用1%硝酸水溶液稀释至所需浓浓；高纯纯气；硝酸(优级纯)。 1.2 仪器条件 1仪器条件 Cal Curve Type Linear Least Squares Sample Introduction Manual SmartGate Ranges (10-21)，(39.4-42) Acquisition Time 5 Replicates 35 Sample Intro Time 30 Sample Pump Speed 10 Flush Pump Speed 30 Flush Time 10 Rinse Time 10 Rinse Pump Speed 10 Torch X position (mm) 6.8 Torch Y position (mm) 0 Torch Z position (mm) -0.2 Gasbox nebulizer flow (I/min) 0.86 Gasbox plasma flow (I/min) 10 Gasbox auxiliary flow (I/min) 0.5 Generator set power (W) 1200 Skimmer (V) -1500 Extraction (V) -1300 Z1(V) -500 Y Mean (V) -100 Y Deflection (V) 0 Z Lens Mean (V) -1000 Z Lens Deflection (V) -20 Lens Body (V) -150 Fill (V) -30 Fill Bias (V) 0 Fill Grid (V) -13 Pushout Grid (V) -380 Pushout Plate (V) 650 Blanker (V) 150 Reflectron (V) 750 Multiplier Gain (V) 2800 Detector Time CO Work (ns) -828.084 Detector Time C1 Work 2004.83 Blanker Time C0 (ns) 158.339 Blanker Time C1 247.582 1.3标准溶液的配制 分别准确移取0.25mL Fe， Ni， Pb， Zn ， Cr， Cu 元素， 5mL K， Na， Ca， Mg 的1000ug/mL母液于50mL容量瓶中，加入0.5mL 浓硝酸，用水定容至刻度摇匀，即配成 Fe， Ni， Pb， Zn， Cr， Cu元素浓度为 5pg/mL， K， Na， Ca， Mg元素浓度为 100ug/mL的标准中间溶液；分别取适量多元素标准中间液于50mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度稀释至所需浓度度匀备用。 表2标准使用溶液浓度 序号 元素 标准系列溶液浓度(pg/L) 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 1 Fe 0 10 20 50 100 2 Cu 0 10 20 50 100 3 Zn 0 10 20 50 100 4 Cr 0 10 20 50 100 5 Ni 0 10 20 50 100 6 Pb 0 10 20 50 100 7 K 0 200 400 1000 2000 8 Na 0 200 400 1000 2000 9 Ca 0 200 400 1000 2000 10 Mg 0 200 400 1000 2000 1.4 样品处理 准确称量2g丙二醇甲醚醋酸酯样品于埚中，置于电加热炉上蒸发至干，然后放入马弗炉中500℃灰化 2h ， 加入2mL硝酸于电炉上加热溶解并赶酸至约1mL后，用去离子水多次冲洗后转移至25mL容量瓶中，去离子水定容至刻度， 摇匀，然后用滤纸过滤，滤液待测。 2实验结果 2.1 标准曲线 Fe3 (Fe58) Conc =0.000720077*Resp-2.44466 R=0.999292 Max Error=1.728866 Zn (M66) 37440- R2=0.999337 Max Error=1.820549 498295- 400000-coa 300000 1805600- 0 50 100 121 R2=0.998500 Max Error=2.224184 R²=0.999572 Max Error=25.228342 K (M39) 7763117- 6000000coao4000000一2608437-0 500 1000 1500 2000 2420Concentration Conc = 0.000469476 *Resp-1224.6 R²=0.999823 Max Error=15.072843 R2=0.999894 Max Error=12.995061 表3元素线性方程及检测限 序号 元素 定量离子 线性方程 线性相关系数 检测限ng/mL 1 Fe 58 Conc = 0.000651997 *Resp-57.6973 0.999278 4.18 2 Cu 63 Conc =0.000720077* Resp-2.44466 0.999292 0.13 3 Zn 66 Conc =0.00353993* Resp - 11.5355 0.999337 2.11 4 Cr 52 Conc =0.000381347 * Resp-69.0237 0.999392 6.06 5 Ni 60 Conc= 0.00171215 * Resp)-52.3348 0.999333 4.58 6 Pb 208 Conc =0.000218149 * Resp + 1.3507 0.999012 0.04 7 K 39 Conc =0.000469476*Resp -1224.6 0.999823 95.31 8 Na 23 Conc=0.000529773*Resp-1121.76 0.999894 50.12 9 Ca 44 Conc =0.0189945* Resp-278.067 0.999856 11.51 10 Mg 25 Conc = 0.00681528* Resp)-96.9578 0.999572 11.89 表4 样品测定结果 单位：mg/kg 元素 样品 Mg Ca Fe Cu Zn Cr Na Ni Pb K 1号样 1.15 3.75 0.22 0.04 1.60 ND 3.32 0.046 0.004 ND 2号样 0.80 2.09 0.18 0.08 2.30 ND 2.95 0.034 0.003 ND 注：ND表示未检出 -- -- 丙二醇甲醚醋酸酯（PGMEA）,是一种具有多官能团的非公害溶剂。主要用于油墨、油漆、墨水、纺织染料、纺织油剂的溶剂，也可用于液晶显示器生产中的清洗剂。该溶剂必须检测痕量金属污染物的含量，因为这些物质的存在将会对人类健康或半导体设备的可靠性产生不利影响。由于具有快速测定各种工艺化学品中超痕量浓度待测元素的能力，电感耦合等离子体质谱仪已成为了质量控制不可缺少的分析工具。通过一次分析就能够很容易的对PGMEA中全部痕量水平的杂质元素进行测定的能力。