车用尿素中总氮含量检测方案(定氮仪)

应用方案 2015年，国家质检总局对尿素水溶液开展了首次专项抽查，40%产品质量不合格；2016年，北京市工商局对流通领域的车用尿素类商品进行抽检，部分商品中尿素含量指标不符合标准要求；2017年，国五、国六排放标准相继出台，柴油车选用尿素水溶液以满足国家环保要求势在必行。 《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)》严格规定了车用尿素的各项指标，其中明确规定了采用燃烧法测定总氮含量，海能D100杜马斯定氮仪可以准确测定车用尿素中的总氮含量，为车用尿素的产品质量保驾护航。 2方法原理 样品在900℃-1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生NOx、COx、H，O以及XH等气体，其中的干扰成分COx、H，O以及XH被吸收剂所吸收，剩余的的氮氧化物被还原剂全部还原成分子氮，随后分子氮的含量被热导检测器检测。实验参考《GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32)》方法，使用杜马斯分析仪对车用尿素中总氮含量进行定量测定。 3仪器与设备 海能D100杜马斯分析仪；电子分析天平；锡箔纸；压片工装； 一氧气：纯度>99.999% -二氧化碳气：纯度>99.999% 一天冬氨酸标准品：纯度>99% 一市购车用尿素 一蔗糖、氧化镁 5样品制备 称取100mg车用尿素(精确至0.00001g)，置于锡箔纸中，再加入吸水剂(氧化镁)和助燃剂(蔗糖)300mg，使用锡囊包裹。使用压片工装压片制成锡箔药片后置于样品盒内待寺。 6方法设置 (1)温度/载气流量设置：依次点击设置一设定一系统参数一温度/载气流量设置 燃烧管温度 960℃ 二级燃烧管温度 900℃ 还原管温度 800℃ CO，设定值 45% (2)氧气设置：依次点击设置一设定一系统参数一氧气参数 氧气延时 90s 最大通氧时间 500s (3)实验方法设置：依次点击设置一设定一实验方法一新建方法 方法名称 车用尿素中总氮含量的测定 通氧时间 180 s 氧气流量 100 ml/min 断氧阈值 30% 自动归零 120 s 峰值预期 130 s 积分重启延迟 0s 蛋白质换算系数 不填写 备注：锡箔药片放入自动进样器时，压紧面朝上放置，防止工装操作锡纸露边角造成的进样器机械故障。 7实验结果与分析 样品 编号 称样量(mg) 氮含量(%) 平均值(%) RSD(%) 样品#1 1 102.33 15.297 15.253 0.48 2 101.25 15.294 3 100.18 15.168 样品#2 1 98.79 15.119 15.088 0.17 2 97.41 15.076 3 97.33 15.071 样品#3 1 98.63 15.209 15.241 0.42 2 99.04 15.199 3 97.97 15.315 样品#4 1 102.70 15.161 15.168 0.18 2 102.25 15.146 3 99.55 15.199 样品#5 1 98.87 15.299 15.226 0.31 2 99.45 15.149 3 97.72 15.230 ( 结论： ) ( 从分析过程看，海能杜马斯定氮仪完全符合国标GB29518-2013的操作要求，而且实验结果RSD小于0.5%，符合国标的数据要求RSD小于1%。 ) 2017年，国五、国六排放标准相继出台,柴油车选用尿素水溶液以满足国家环保要求势在必行。《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》严格规定了车用尿素的各项指标，其中明确规定了采用燃烧法测定总氮含量，海能D100杜马斯定氮仪可以准确测定车用尿素中的总氮含量，为车用尿素的产品质量保驾护航。