车用尿素水溶液中总氮含量检测方案(定氮仪)

IGASD-028-201902 海能仪器：杜马斯燃烧法测定车用尿素水溶液中总氮含量 1前言 尿素水溶液(AUS32)，又称柴油发动机氮氧化物还原剂，用不含其他任何添加物质的AUS32 专用尿素与纯水一起配制的水溶液，该溶液中尿素含量为32.5%， 简称 AUS32。用于添加在柴油发动机排气系统中，将发动机废气中的氮氧化物催化还原成成气和水。《GB29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)》中给出了测定其总氮含量的方法，本实验参照其方法使用 D100杜马斯定氮仪进行实验。 2仪器与试剂 2.1仪器 D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。 2.2试剂与材料 氧气：纯度>99.999% 二氧化碳气：纯度>99.999% L-天冬氨酸标准品：纯度>99% 样品：尿素水溶液 3实验方法 3.1样品准备 样品应完全溶解，不能有尿素晶体。如有必要，可将样品加热到不超过 40℃。 3.2温度/载气流量设置 依次点击设置-设定-系统参数-温度/载气流量设置 表1温度/载气流量设置 燃烧管温度/℃ 900 二级燃烧管温度/℃ 850 还原管温度/℃ 850 CO2设定值/% 65 3.3样品测试 称取100mg(精确至0.01mg)样品，使用八分之一张滤纸作为吸水物同样品一起包裹在锡箔纸中，放入样品盒备用。在操作软件上设置好实验方法进行测试。 表2实验方法设置 方法名称 尿素水溶液氮含量的测定 通氧时间 40s 氧气流量 300ml/min 断氧阈值 0% 自动归零 180s 峰值预期 130s 积分重启延时 0s 蛋白换算系数 0 4测试结果 4.1实验结果 表3尿素水溶液中氮含量的测试数据 样品名称 样品质量/mg 氮含量/% 均值/% RSD/% 尿素水溶液 100.18 15.089 15.103 0.155 100.23 15.102 100.31 15.073 101.12 15.142 101.96 15.113 100.18 15.097 4.2结论 通过实验结果可以看到，本次测试的尿素水溶液氮含量为 15.103%。 另外使用 D100杜马斯定氮仪测试尿素水溶液中的氮含量，重复性符合《GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32)》中规定的r值小于0.4的要求，且 RSD值小于0.5%，重复性良好。 ( 参考文献 ) [1]GB 29518-2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS32 ) [S]. 注意事项 尿素水溶液为液体样品，称量时为避免水分挥发需快速称量，且未避免液体溢出需加入吸水物质. -- -- 1 前言尿素水溶液（AUS32），又称柴油发动机氮氧化物还原剂，用不含其他任何添加物质的AUS32专用尿素与纯水一起配制的水溶液，该溶液中尿素含量为32.5%，简称AUS32。用于添加在柴油发动机排气系统中，将发动机废气中的氮氧化物催化还原成氮气和水。《GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS32）》中给出了测定其总氮含量的方法，本实验参照其方法使用D100杜马斯定氮仪进行实验。2 仪器与试剂2.1仪器D100杜马斯定氮仪；分析天平；锡箔纸；压片工装。2.2试剂与材料氧气：纯度 > 99.999 %二氧化碳气：纯度 > 99.999 %L-天冬氨酸标准品：纯度 > 99 %样品：尿素水溶液