润滑油中铅元素检测方案(等离子体质谱)

SSL-CA14-912Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-085 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai ICP-MS测定食品级润滑油中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素 ICPMS-085 摘要：参考《SNT 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法》，加入硝酸和过氧化氢进行微波消解，使用电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)测定了食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素。分析结果表明，方法检出限0.23~3.71ug/kg， 准确度好，加标回收率90.3%~113%，可满足食品级润滑油的有害元素的检测要求。 关键建： ICP-MS食品级润滑油润滑脂元素 食品级润滑油(脂)是食品加工机械中使用的、可能与食品接触的油品，主要由基础油(精制白油)、添加剂调配而成，主要作用是减少设备磨损，延长设备使用寿命，并降低维护频率。由于食品级润滑油主要用于食品工业中，所以对其要求非常严格，不仅要满足机械的润滑，还不能污染产品，影响食品安全。 我国已颁布针对食品级白油、食品品机械滑脂、食品机械专用白油、石石等产品的国家标准，包括 GB1886.215-2016《食品安全国家标准食品添加剂白油(又名液体石蜡)》、GB15179-1994《食品机械润滑脂》、GB/T 12494-1990《食品机械专用白油》、GB 1886.26-2016《食品安全国家标准食品添加剂石蜡》、GB/T23820-2009《机械安全偶然与产品接触的润滑剂卫生要求》等。上述标准中除 GB 1886.215-2016规定了砷 实验部分 (≤1mg/kg)、铅(≤1mg/kg)及以铅计重金属(≤10mg/kg) 含量限值外，其余未规定有毒有害重金属的含量检测要求。在美国，食品级润滑油厂商需要向美国国家卫生基金会 (National Sanitation Foundation，NSF)提交润滑油产品配方和标签，只有通过NSF审核，该款润滑油才能获得产品认证、获许使用在食品或饮料加工设备上。NSF 规定 H1、H2、H3类别的食品级润滑油不能含有锑、砷、镉、铅、汞、硒六种有毒有害微量元素。 食品级润滑油中重金属元素含量低，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、线性范围广等特点，本文使用微波消解-岛津ICPMS-2030 测试食品级润滑油中多元素。 表1 ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.20 kW 等离子体气流速 9.0 L/min 辅助气流速 1.10 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini柜管 雾化器 同心雾化器 雾化室 旋流 雾化室温度 5℃ 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12MHz 碰撞气体 He 碰撞气流速 6mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V 1.3样品前处理 准确称取0.2g样品于微波消解罐中，加入8 mL HNO和2mL H202， 60℃电热板加热 30 min 后微波消解，升温程序见表2。消解结束冷却后用少量水冲洗内盖，然后转移至50mL离心管中，加入1000 mg/L 金溶液50uL、定容至 25g，混匀备用，同时做空白和加标试验。 表2微波消解升温程序 步骤 升温时间(min) 控制温度(℃) 恒温时间(min) 1 10 160 5 2 5 195 30 结果与讨论 2.1标准曲线和检出限 用2%HNO3将多元素溶液稀释为0、0.2、0.5、1.0、2.0 ug/L的标准序列； Hg标准序列为0、0.10、0.25、0.50、1.00 ug/L (加入1000mg/L 金溶液 20pL)。标准曲线见图1。连续测量空白溶液计算仪器检出限(IDL)和方法检出限(MDL)。IDL和MDL 结果见表3，锑、砷、镉、铅、汞和硒元素方法检出限为 0.23~3.71 ug/kg。 图1标准曲线 表3仪器检出限和方法检出限 元素 质量数 内标 IDL(ug/L) MDL(ug/kg) ；) As 75 72Ge 0.014 1.70 Cd 111 115In 0.002 0.23 Hg 202 209Bi 0.004 0.46 Pb 208 209Bi 0.003 0.37 Sb 121 115|n 0.016 2.04 Se 78 72Ge 0.030 3.71 2.2样品测试与加标回收 取三份市售进口食品级润滑油，按照前处理程序处理后 ICP-MS测定，测定结果见表4，样品加标回收率为90.3%~113%. 表4食品级润滑油中多元素测定结果 (ug/L) 编号 元素 质量数 内标 测定值 加标量 加标测定值 回收率(%) 1 As 75 72Ge N.D. 1.0 0.944 94.4 2 Cd 111 115|n N.D. 1.0 0.928 92.8 3 Hg 202 209Bi N.D. 0.2 0.195 97.5 4 Pb 208 209Bi N.D. 1.0 1.13 113 5 Sb 121 115|n N.D. 1.0 0.917 91.7 6 Se 78 72Ge N.D. 1.0 0.903 90.3 备注：N.D.为未检出。 结论 参考 《SN/T 4759-2017进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法》，使用岛津 ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定了食品级润滑油中多元素含量。分析结果表明，该方法检出限0.23~3.71ug/kg， 准确度好，加标回收率90.3%~113%，可满足食品级润滑油的有害元素的检测要求。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 参考《SNT 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法》，加入硝酸和过氧化氢进行微波消解，使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定了食品级润滑油（脂）中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素。分析结果表明，方法检出限0.23~3.71 μg/kg，准确度好，加标回收率90.3%~113%，可满足食品级润滑油的有害元素的检测要求。