合金中微量铍检测方案(紫外分光光度)

紫外可见分光光度计UV1901PC测定合金中的微量铍 试样用盐酸过氧化氢溶解，以EDTA络合铝，以氢氧化钠调节PH值为7.6，用乙酰丙酮萃取铍，然后破坏有机溶剂，在PH=4.6时铍和铬天青S成红色络合物，进行比色。     适用于含铍量为0.001%~0.2%的合金。 试剂与仪器 盐酸（1+1）、过氧化氢（30%） DETA溶液（10%） 溴百里酚蓝指示剂：称取该指示剂0.1g溶于3.2ml0.05mol/l 氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml，或配制成1%的20%乙醇溶液。 氢氧化钠溶液：0.05mol/l、 0.1mol/L  、 1% 、2%。 乙酰丙酮溶液（5%-10%） 氯fang、硝酸、高氯酸。 甲基橙指示剂（0.1%）：称取试剂0.1g，溶于100ml水中，充分搅拌，使全部溶解，若有不溶物，过滤后使用。 抗坏血酸溶液（1%）：当天配制。 缓冲溶液（PH=4.6）：称取乙酸钠238g，溶于500ML水中，加入冰醋酸102ML，以水稀释至1000ML（使用时吸取50ML，以水稀释至250ML） 铬天青S溶液（0.132%）：称取铬天青S0.33g，置于250ml烧杯中，加入水约100ml,使其溶解，过滤于250ML棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 铍标准溶液：称取硫酸铍（BeSO4.4H2O)0.9830g,溶解于200ML水中，加入盐酸41.6ml，移入1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，铍含量为50ug/ml. uv1901pc双光束紫外可见分光光度计 分析步骤 称取试样0.5000g于250ml高型烧杯中，加盐酸（1+1）20ml,滴加30%过氧化氢5-10ML，至试样溶解，用水冲洗杯壁，加热至无气泡产生，取下冷却至室温，加10%EDTA溶液75ML，加溴百里酚蓝指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至呈蓝色（PH=7.6以精密PH试纸指示），加热至80℃以上，保温约15min,冷至室温，加乙酰丙酮溶液5ML，静置20min以上，将溶液移入250ML分液漏斗中，加少许水洗涤，加入氯fang10ML，剧烈振荡1MIN，静置分层后，将有基层放入另一个125ML分液漏斗中，加入0.1mol/l氢氧化钠溶液50ml,萃取一次），待分层后，将有机层移入原烧杯中，加硝酸20ml左右、过氧酸1-2ML，加热冒过滤酸烟，以破坏乙酰丙酮等有机物，稍冷再加硝酸10-20ML，加热冒过滤酸烟，并冒至还有约0.5mol/l高氯酸，冷却后，加水5ML溶解盐类，移入100ML容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。  吸取试样溶液2份5-25ML。一份放入100ML锥形瓶中，加甲基橙指示剂一滴，以1%氢氧化钠溶液中和至呈橙黄色，记下所需氢氧化钠体积。另一份放入50ML容量瓶中，加入1%抗坏血酸溶液1ML、1%EDTA溶液1ML、缓冲溶液10ML，加入等体积上述中和所用氢氧化钠溶液，用水稀释至40ML，加入铬天青S5ml，用水稀释至刻度，摇匀，20min后，用1CM比色皿，以试剂做空白，在波长570nm测定吸光度。   标准曲线的绘制 在7个50ML容量瓶中，各加入铍标准溶液0.0、 0.5 、1.0、 2.0、 3.0、 4.0 、5.0ml,加入1%抗坏血酸溶液1ml、1%EDTA溶液1ML、缓冲溶液10L，用水稀释至40ML，各加入铬天青S5ml,用水稀释至刻度，摇匀，20min后，用1CM比色皿，以试剂做空白，在波长570nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 注意事项 用无铍的相同基体打底，消除干扰。 曲线应在保持显色液1-200ug铍/50ml容量瓶 要严格控制PH值。 紫外可见分光光度计UV1901PC测定合金中的微量铍试样用盐酸过氧化氢溶解，以EDTA络合铝，以氢氧化钠调节PH值为7.6，用乙酰丙酮萃取铍，然后破坏有机溶剂，在PH=4.6时铍和铬天青S成红色络合物，进行比色。  适用于含铍量为0.001%~0.2%的合金。试剂与仪器1.     盐酸（1+1）、过氧化氢（30%）2.     DETA溶液（10%）3.     溴百里酚蓝指示剂：称取该指示剂0.1g溶于3.2ml0.05mol/l 氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml，或配制成1%的20%乙醇溶液。4.     氢氧化钠溶液：0.05mol/l、 0.1mol/L  、 1% 、2%。5.     乙酰丙酮溶液（5%-10%）6.     氯fang、硝酸、高氯酸。7.     甲基橙指示剂（0.1%）：称取试剂0.1g，溶于100ml水中，充分搅拌，使全部溶解，若有不溶物，过滤后使用。8.     抗坏血酸溶液（1%）：当天配制。9.     缓冲溶液（PH=4.6）：称取乙酸钠238g，溶于500ML水中，加入冰醋酸102ML，以水稀释至1000ML（使用时吸取50ML，以水稀释至250ML）10.   铬天青S溶液（0.132%）：称取铬天青S0.33g，置于250ml烧杯中，加入水约100ml,使其溶解，过滤于250ML棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。11.   铍标准溶液：称取硫酸铍（BeSO4.4H2O)0.9830g,溶解于200ML水中，加入盐酸41.6ml，移入1000ML容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，铍含量为50ug/ml.12.   uv1901pc双光束紫外可见分光光度计分析步骤称取试样0.5000g于250ml高型烧杯中，加盐酸（1+1）20ml,滴加30%过氧化氢5-10ML，至试样溶解，用水冲洗杯壁，加热至无气泡产生，取下冷却至室温，加10%EDTA溶液75ML，加溴百里酚蓝指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至呈蓝色（PH=7.6以精密PH试纸指示），加热至80℃以上，保温约15min,冷至室温，加乙酰丙酮溶液5ML，静置20min以上，将溶液移入250ML分液漏斗中，加少许水洗涤，加入氯fang10ML，剧烈振荡1MIN，静置分层后，将有基层放入另一个125ML分液漏斗中，加入0.1mol/l氢氧化钠溶液50ml,萃取一次），待分层后，将有机层移入原烧杯中，加硝酸20ml左右、过氧酸1-2ML，加热冒过滤酸烟，以破坏乙酰丙酮等有机物，稍冷再加硝酸10-20ML，加热冒过滤酸烟，并冒至还有约0.5mol/l高氯酸，冷却后，加水5ML溶解盐类，移入100ML容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 吸取试样溶液2份5-25ML。一份放入100ML锥形瓶中，加甲基橙指示剂一滴，以1%氢氧化钠溶液中和至呈橙黄色，记下所需氢氧化钠体积。另一份放入50ML容量瓶中，加入1%抗坏血酸溶液1ML、1%EDTA溶液1ML、缓冲溶液10ML，加入等体积上述中和所用氢氧化钠溶液，用水稀释至40ML，加入铬天青S5ml，用水稀释至刻度，摇匀，20min后，用1CM比色皿，以试剂做空白，在波长570nm测定吸光度。（可同时放入参比和样品测试，仪器自动扣除参比得出需要的准确数据） 标准曲线的绘制在7个50ML容量瓶中，各加入铍标准溶液0.0、 0.5 、1.0、 2.0、 3.0、 4.0 、5.0ml,加入1%抗坏血酸溶液1ml、1%EDTA溶液1ML、缓冲溶液10L，用水稀释至40ML，各加入铬天青S5ml,用水稀释至刻度，摇匀，20min后，用1CM比色皿，以试剂做空白，在UV1901PC双光束紫外可见分光光度计波长570nm处测定吸光度，仪器自动绘制标准曲线，进行储存命名（为了下次使用调取方便）。注意事项用无铍的相同基体打底，消除干扰。曲线应在保持显色液1-200ug铍/50ml容量瓶要严格控制PH值。