64种有色金属中氟、氯离子检测方案(离子色谱仪)

盛瀚 PEEK 色谱柱 SH-AP-1/2 在有色金属分析中的应用 有色金属是指铁、铬、锰三种金属以外的所有金属。中国在1958年将除铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属，其中铜、铝、铅、锌、镍、锡、锑、汞、镁、钛为十种常用有色金属。 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资，农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。中国有色金属行业产量世界第一，是我国较早与国际接轨的行业之一，目前对于有色金属的进出口贸易、生产、使用等质量控制的需求越来越高，急需方法对其进行检测。 盛瀚推出的 PEEK 离子色谱柱具有很好的耐腐蚀性、耐水解性、耐高温性，在强酸、强碱等样品的检测中体现出极佳的性能。其中， SH-AP-1型色谱柱采用氢氧根体系淋洗液，SH-AP-2型色谱柱采用碳酸盐体系淋洗液，容量高，检测离子种类全，适用于矿石中氟、氯的测定。 磷矿石中氟、氯离子的测定离子色谱法 前言 磷是重要的化工原料，也是农作物生长的必要元素。黄磷、赤磷、磷酸、磷磷、磷酸盐等必须大量从磷矿中提取制造，可用于医药、食品、火柴、染料、制糖、陶瓷、国防等工业部门。因此，磷矿石中氟化物、氯化物含量的检测及其方法的研究，具有重要意义。 1.样品前处理 先取试样研磨到粒度不大于 0.080 mm，将过筛后的试样置于105℃±2℃的烘箱内中烘干1h，取出后置于干燥器中冷却至室温，备用。 称取 50mg磷矿石样品，平铺到陶瓷舟中，用石英棉覆盖样品表面，放置到载舟室中，按照设定的程序自动进在线燃烧离子色谱系统分析，高温裂解后产生的气体，用10 mL 15mmol/L 氢氧化钠吸收液吸收。然后按照最优离子色谱条件进行测试。进样燃烧前需至少空 烧石英舟2次，直至相邻两次记录的各色谱峰的保留时间和峰面积 RSD 均小于3%。 将待测溶液导入离子色谱仪进行检测，根据氟，氯离子保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中的离子的响应值应在标准曲线范围之内，若是浓度过高，应当适当当释。 2.色谱柱条件 本次我们选择了盛瀚公司自行开发的氢氧根体系色谱柱 SH-AP-1，基质交联苯乙烯-二乙烯苯，表面接枝型，烷基季胺基质，规格为200*4.0mm，采用淋洗液发生器在线产生的氢氧化钾淋洗液。 色谱条件 色谱柱 SH-AP-1(200*4.0mm) 淋洗液 15mmol/LKOH 流速 0.7mL/min 柱温 35℃ 柱压 10.8MPa 池温 35℃ 定量环 25uL 选择标准溶液进行2种离子的分离度测试，SH-AP-1标准品测试谱普如下： uS/cm 1412108642 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 minl SH-AP-1标准品谱图 3.线性 标准曲线系列列度(mg/L) 序号 1 2 3 4 5 6 10 F- 0 0.2 0.5 1 2 10 20 CI 0 0.2 0.5 1 2 10 20 4.精密度数据 序号 低浓度 中浓度 高浓度 F- CF F- CF F- CF 1 11.84 6.506 115.3 69.73 947.6 659.1 2 11.97 6.616 113.3 69.02 944.8 659.7 3 12.01 6.641 115.0 68.85 943.7 659.2 4 11.34 6.209 114.5 69.38 944.2 657.7 5 11.69 6.425 114.5 69.72 951.8 659.7 6 11.81 6.415 115.6 70.02 949.2 659.0 平均值 11.78 6.469 114.7 69.45 946.9 659.1 标准偏差 0.2444 0.1581 0.7872 0.4528 3.235 0.7306 RSD/% 2.08 2.44 0.69 0.65 0.34 0.11 5.实际样品谱图 uS/cm 90 8070605040302010 6.推荐配置 仪器配置 设备型号 SH-CIC-3000 抑制器 SHY-A-6 检测器 电导检测器 在线燃烧-离子色谱系统(SH-CIC-3000) 结语： 经测试，采用高温水解离子色谱电导法， SH-AP-1氢氧根体系色谱柱，相较于其他方法：前处理过程操作简单，只需要一次进样测定；自动化程度高，准确度高；对环境无污染，绿色环保；重现性好，检测方法简便，可以同时测定氟、氯含量。方法可广泛适用于磷矿石中氟化物和氯化物的测定，具有很好的应用前景。 铜精矿中氟、氯离子的测定离子色谱法 前言 铜是人类最早发现和使用的金属之一，我国开采冶炼铜矿的历史悠久，可追溯到春秋时代，距今2700多年。铜精矿是低品位的含铜原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿，由于自采铜矿的品位和数量有限，不能满足生产的需要，目前对进口铜精矿的需求日益增大。 经多年进口铜精矿实践，对冶炼和环境有害的元素F， Cl， Pb， Zn， As， Sb， Hg等要求在限量之下，其中铜精矿中氟、氯离子含量的控制是铜精炼步骤中非常重要的指标，氟和氯不仅污染环境，而且在炼制过程中会腐蚀设备管道，影响产品的质量。本文主要参考标准GBT 3884.12-2010《铜精矿化学分析方法第12部分：氟和氯含量的测定离子色谱法》。 1.样品前处理 先取试样研磨到粒度不大于 0.080 mm， 将过筛后的试样置于105℃±2℃的烘箱内中烘干1h，取出后置于干燥器中冷却至室温，备用。 称取100 mg 铜精矿样品，平铺到陶瓷舟中，用石英棉覆盖样品表面，放置到载舟室中，按照设定的程序自动进在线燃烧离子色谱系统分析，高温裂解后产生的气体，用10mL 15mmol/L 氢氧化钠吸收液吸收。然后按照最优离子色谱条件进行测试。进样燃烧前需至少空烧石英舟2次，直至相邻两次记录的各色谱峰的保留时间和峰面积 RSD 均小于3%。 将待测溶液导入离子色谱仪进行检测，根据氟，氯离子保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中的离子的响应值应在标准曲线范围之内，若是浓度过高，应当适当稀释。 2.色谱柱条件 本次我们选择了盛瀚公司自行开发的碳酸盐体系色谱系 SH-AP-2，基质交联苯乙烯-二乙烯苯，表面接枝型，烷基季胺基质，规格为200*4.0mm。 色谱条件 色谱柱 SH-AP-2 淋洗液 4.8mmol/LNa2CO3+3.6mmol/LNaHCO3 流速： 0.8mL/min 柱温 35℃ 柱压： 10.7MPa 池温 35℃ 定量环： 25pL 选择标准溶液进行2种离子的分离度测试， SH-AP-2标准品测试谱图如下： uS/cm4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 18 minl SH-AP-2标准品谱图 3.线性 标准曲线系列浓度(mg/L) 序号 1 2 3 4 5 6 10 F- 0 0.2 0.5 1 2 5 10 CF 0 0.2 0.5 1 2 5 10 1Y[峰面积] F Y[峰面积] CI 4.精密度数据 序号 低浓度 中浓度 高浓度 F- Cl F- Cl F- Cl 1 2.520 1.715 19.24 12.81 213.4 142.6 2 2.594 1.671 19.87 13.85 214.7 142.2 3 2.528 1.627 19.62 13.76 215.7 142.7 4 2.602 1.639 19.76 13.84 215.2 143.5 5 2.521 1.665 19.75 13.43 216.9 143.8 6 2.619 1.723 19.57 13.71 218.2 145.2 平均值 2.564 1.673 19.64 13.57 215.7 143.3 标准偏差 0.04563 0.03910 0.2199 0.4021 1.693 1.111 RSD/% 1.78 2.34 1.12 2.96 0.79 0.77 5.实际样品 uS/cm 3.6 3.22.82.4寸2 寸1.61.2 9 0.8 0.4 3 6 9 12 15 18 21 24 27 min 6.推荐配置 仪器配置 设备型号 SH-CIC-3000 抑制器 SHY-A-6 检测器 电导检测器 在线燃烧-离子色谱系统(SH-CIC-3000) 结语： 经测试，采用高温水解离子色谱电导法， SH-AP-2碳酸盐体系色谱柱，与原标准中规定的水蒸气蒸馏法对比，方法前处理过程操作更加简单，只需要一次进样测定，自动化程度高，准确度高，重现性好，检测方法简便安全，并与离子色谱联用，可以同时测定氟、氯含量等优点。方法可广泛适用于各种需要测定铜精矿中氟化物和氯化物的情况，对铜精矿中的生产与使用具有指导意义，方法具有很好的应用前景。 再生锌中氟、氯离子的测定离子色谱法 前言 再生金属是以废旧金属制品和工业生产过程中的金属废料为原料炼制而成的金属及其合金。早在铜器时代就使用再生金属，即将废旧金属器物回炉重熔。到20世纪，出现了专业化的再生金属工业，并得到蓬勃发展。 目前，二次锌的再利用已经成为金属锌生产的重要渠道，，节能、减排且环保。再生锌的的原材料来源较为复杂，因此对其质量的控制很有必要，例如氟和氯在再生锌的原材料冶炼及使用过程中会污染周边环境，腐蚀设备，为了确保安全生产，必须进行测定。本文采用高温水解离子色谱法，检测再生锌中的氟、氯离子，前处理操作简单，仅需要一次进样即可检 测，方法灵敏度高，线性范围宽，精密度较好，准确度高。 1.样品前处理 先取试样研磨到粒度不大于0.080 mm， 将过筛后的试样置于105℃±2℃的烘箱内中烘干1h，取出后置于干燥器中冷却至室温，备用。 称取20mg样品，平铺到陶瓷舟中，用石英棉覆盖样品表面，放置到载舟室中，按照设定的程序自动进在线燃烧离子色谱系统分析，高温裂解后产生的气体，用10 mL 15 mmol/L氢氧化钠吸收液吸收。然后按照最优离子色谱条件进行测试。进样燃烧前需至少空烧石英舟2次，直至相邻两次记录的各色谱峰的保留时间和峰面积RSD均小于3%。 将待测溶液导入离子色谱仪进行检测，根据氟，氯离子保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中的离子的响应值应在标准曲线范围之内，若是浓度过高，应当适当稀释。 2.色谱柱条件 本次我们选择了盛瀚公司自行开发的碳酸盐体系色谱柱 SH-AP-2，基质交联苯乙烯-二乙烯苯，表面接枝型，烷基季胺基质，规格为200*4.0mm。 色谱条件 色谱柱 SH-AP-2 淋洗液 4.8mmol/LNa2CO3+3.6mmol/L 流速： 0.8mL/min 柱温 35℃ 柱压： 10.8MPa 池温 35℃ 定量环： 25uL 选择标准溶液进行2种离子的分离度测试， SH-AP-2标准品测试谱图如下： uS/cm 24 21 -寸 18 15512963 0 -3 -6 2 4 6 8 10 12 14 16 18 min SH-AP-2标准品谱图 3.线性 标准曲线系列浓度(mg/L) 序号 1 2 3 4 5 6 7 F- 1 2 5 10 20 50 100 CF 1 2 5 10 20 50 100 Y[峰面积] 4.实际样品谱图： 寸寸 寸 4 0 -4 3 6 9 12 15 18 21 24 27 min 5.推荐配置 SH-CIC-3000 抑制器 SHY-A-6 检测器 电导检测器 在线线烧-离子色谱系统(SH-CIC-3000) 结语： 经测试，采用高温水解离子色谱电导法， SH-AP-2碳酸盐体系色谱柱，只需要一次进样测定，自动化程度高，准确度高，重现性好，检测方法简便安全，并与离子色谱联用，可以同时测定氟、氯含量。方法可广泛适用于再生锌原材料及成品中氟化物和氯化物的测定，具有很好的应用前景。 小科普 · 有色金属有色金属是指铁、铬、锰三种金属以外的所有金属。中国在1958年将除铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属，其中铜、铝、铅、锌、镍、锡、锑、汞、镁、钛为十种常用有色金属。有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资，农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。中国有色金属行业产量世界第一，是我国较早与国际接轨的行业之一，目前对于有色金属的进出口贸易、生产、使用等质量控制的需求越来越高，急需方法对其进行检测。盛瀚推出的PEEK离子色谱柱具有很好的耐腐蚀性、耐水解性、耐高温性，在强酸、强碱等样品的检测中体现出极佳的性能。其中，SH-AP-1型色谱柱采用氢氧根体系淋洗液，SH-AP-2型色谱柱采用碳酸盐体系淋洗液，容量高，检测离子种类全，适用于矿石中氟、氯的测定。01磷矿石中氟、氯离子的测定磷是重要的化工原料，也是农作物生长的必要元素。黄磷、赤磷、磷酸、磷肥、磷酸盐等工业用磷必须大量从磷矿中提取制造，可用于医药、食品、火柴、染料、制糖、陶瓷、国防等工业部门。因此，磷矿石中氟化物、氯化物含量的检测及其方法的研究，具有重要意义。色谱柱条件色谱柱：SH-AP-1（200*4.0mm）淋洗液：15mmol/L KOH流速：0.7mL/min柱温：35℃柱压：10.8MPa池温：35℃定量环：25μL谱图及精密度数据▲ 标准品测试谱图▲ 精密度数据▲ 样品谱图结论经测试，采用高温水解离子色谱电导法，SH-AP-1氢氧根体系色谱柱，相较于其他方法：前处理过程操作简单，只需要一次进样测定；自动化程度高，准确度高；对环境无污染，绿色环保；重现性好，检测方法简便，可以同时测定氟、氯含量。方法可广泛适用于磷矿石中氟化物和氯化物的测定，具有很好的应用前景。02铜精矿中氟、氯离子的测定铜是人类最早发现和使用的金属之一，我国开采冶炼铜矿的历史悠久，可追溯到春秋时代，距今2700多年。铜精矿是低品位的含铜原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿，由于自采铜矿的品位和数量有限，不能满足生产的需要，目前对进口铜精矿的需求日益增大。经多年进口铜精矿实践，对冶炼和环境有害的元素F、Cl、Pb、Zn、As、Sb、Hg等要求在限量之下，其中氟、氯离子含量的控制是铜精炼步骤中非常重要的指标，氟和氯不仅污染环境，而且在炼制过程中会腐蚀设备管道，影响产品的质量。本文主要参考标准GBT 3884.12-2010《铜精矿化学分析方法 第12部分：氟和氯含量的测定 离子色谱法》。色谱柱条件色谱柱：SH-AP-2（200*4.0mm）淋洗液：4.8mmol/LNa2CO3 +3.6mmol/LNaHCO3流速：0.8mL/min柱温：35℃柱压：10.7MPa池温：35℃定量环：25μL谱图及精密度数据▲ 标准品测试谱图▲ 精密度数据▲ 样品谱图结论经测试，采用高温水解离子色谱电导法，SH-AP-2碳酸盐体系色谱柱，与原标准中规定的水蒸气蒸馏法对比，方法前处理过程操作更加简单，只需要一次进样测定，自动化程度高，准确度高，重现性好，检测方法简便安全，并与离子色谱联用，可以同时测定氟、氯含量。方法可广泛适用于各种需要测定铜精矿中氟化物和氯化物的情况，对铜精矿中的生产与使用具有指导意义，方法具有很好的应用前景。03再生锌中氟、氯离子的测定再生金属是以废旧金属制品和工业生产过程中的金属废料为原料炼制而成的金属及其合金。早在铜器时代就使用再生金属，即将废旧金属器物回炉重熔。到20世纪，出现了专业化的再生金属工业，并得到蓬勃发展。目前，二次锌的再利用已经成为金属锌生产的重要渠道，节能、减排且环保。再生锌的的原材料来源较为复杂，因此对其质量的控制很有必要，例如氟和氯在再生锌的原材料冶炼及使用过程中会污染周边环境，腐蚀设备，为了确保安全生产，必须进行测定。色谱柱条件色谱柱：SH-AP-2（200*4.0mm）淋洗液：4.8mmol/LNa2CO3 +3.6mmol/LNaHCO3流速：0.8mL/min柱温：35℃柱压：10.8MPa池温：35℃定量环：25μL谱图及精密度数据▲ 标准品测试谱图▲ 样品谱图结论经测试，采用高温水解离子色谱电导法，SH-AP-2碳酸盐体系色谱柱，只需要一次进样测定，自动化程度高，准确度高，重现性好，检测方法简便安全，并与离子色谱联用，可以同时测定氟、氯含量。方法可广泛适用于再生锌原材料及成品中氟化物和氯化物的测定，具有很好的应用前景。推荐配置SH-CIC3000在线燃烧离子色谱系统抑制器：SHY-A-6检测器：电导检测器